C18H19N3O?HCl?2H2O 365.86 本品为2，3-二氢-9-甲基-3-[(2-甲基咪唑-1-基)甲基]-4（1H）-咔唑酮盐酸盐二水合物。按无水物计算，含C18H19N3O?HCl应为98.0%～102.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭。 本品在甲醇中易溶，在水中略溶，在丙酮中微溶；在0.1mol/L盐酸溶液中略溶。 熔点 取本品，以五氧化二磷为干燥剂干燥30分钟后，依法测定（通则0612），熔点为175～180℃，熔融时同时分解。 【鉴别】（1）取本品约10mg，加水5ml使溶解，加稀碘化铋钾试液1ml，即生成猩红色沉淀。 （2）取本品，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在248nm、267nm与310nm的波长处有最大吸收，在282nm与257nm的波长处有最小吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集832图）一致。 （4）本品显氯化物的鉴别反应（通则0301）。 【检查】酸度 取本品0.10g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为4.0～5.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.10g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色。如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用氰基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.02mol/L磷酸二氢钠溶液（用氢氧化钠试液调节pH值至5.4）-乙腈（50∶50）为流动相；检测波长为216nm；进样体积10μl 。 系统适用性要求 理论板数按昂丹司琼峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液。 对照品溶液 取甲苯与丙酮各适量，精密称定，加水定量稀释制成每1ml中约含17.8μg与100μg的溶液。 色谱条件 以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛细管柱为色谱柱；柱温为50℃；进样体积1～3μl。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，甲苯峰与丙酮峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，甲苯与丙酮的残留量均应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分应为9.0%～10.5%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 对照品溶液 取盐酸昂丹司琼对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。检测波长为310nm。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】抗肿瘤辅助药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】（1）盐酸昂丹司琼片（2）盐酸昂丹司琼注射液 附： 杂质I C14H13NO 211.26 9-甲基-3-亚甲基-2，3-二氢-1H-咔唑-4(9H)-酮 |
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