甲芬那酸 Jiafennasuan Mefenamic Acid 本品为N-2,3-二甲苯基邻氨基苯甲酸。按干燥品计算，含C15H15NO2不得少于99.0%。 【性状】本品为白色或类白色微细结晶性粉末；无臭。 本品在乙醚中略溶，在乙醇或三氯甲烷中微溶，在水中不溶。 【鉴别】（1）取本品约25mg，加三氯甲烷15ml溶解后，置紫外光灯（254nm）下检视，显绿色荧光。 （2）取本品约5mg，加硫酸2ml使溶解，加0.5%重铬酸钾溶液0.05ml，即显深蓝色，随即变为棕绿色。 （3）取本品，加1mol/L盐酸溶液-甲醇（1:99）混合液溶解并稀释制成每1ml中含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在279nm与350nm的波长处有最大吸收，其吸光度分别为0.69~0.74与0.56~0.60。 （4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集730图）一致。 【检查】铜 取本品1.0g，置石英坩埚中，加硫酸湿润，炽灼俟灰化完全后，残渣用0.1mol/L硝酸溶液溶解并定量转移至25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取标准铜溶液（精密称取硫酸铜0.393g，置1000ml量瓶中，加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用0.1mol/L硝酸溶液稀释至刻度，摇匀）1.0ml，置25ml量瓶中，用0.1mol/L硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取上述两种溶液，照原子吸收分光光度法（通则0406），在324.8nm的波长处分别测定。供试品溶液的吸光度不得大于对照品溶液的吸光度（0.001%）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢铵溶液（用氨试液调节pH值至5.0）-乙腈-四氢呋喃（40:46:14）为流动相；检测波长为254nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 理论板数按甲芬那酸峰计算不低于5000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）。 2,3-二甲基苯胺 照气相色谱法（通则0521）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加二氯甲烷-甲醇（3:1）溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含25mg的溶液。 对照品溶液 取2,3-二甲基苯胺适量，精密称定，加二氯甲烷-甲醇（3:1）溶解并定量稀释制成每1ml中约含2.5μg的溶液。 色谱条件 以聚乙二醇（PEG-20M）为固定液的毛细管柱为色谱柱；对照品溶液采用恒温150℃，供试品溶液采用程序升温，起始温度为150℃，维持至2,3-二甲基苯胺峰出峰后，以每分钟70℃的速率升温至220℃，维持20分钟；进样口温度为250℃；检测器温度为260℃；进样体积1μl。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液中如有与2,3-二甲基苯胺保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积（0.01%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.5g，精密称定，加微温的无水中性乙醇（对酚磺酞指示液呈中性）100ml，振摇使溶解，加酚磺酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于24.13mg的C15H15NO2 。 【类别】解热镇痛、非甾体抗炎药。 【贮藏】密封，在干燥处保存。 【制剂】（1）甲芬那酸片 （2）甲芬那酸胶囊 |
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