【处方】广藿香206g 苍耳子257g 鹅不食草257g 麻黄129g 野菊花129g 当归166g 黄芩109g 猪胆粉13g 薄荷油0.92g 马来酸氯苯那敏1g 【制法】以上十味，广藿香、苍耳子、鹅不食草、麻黄、野菊花加水煎煮二次，煎液滤过，滤液合并，浓缩至适量，干燥成干膏粉，备用；当归加60%乙醇，加热回流提取二次，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，加入辅料适量，干燥成干膏粉，备用；黄芩加水煎煮二次，煎液滤过，滤液合并，浓缩至适量，干燥成干膏粉，备用。取上述各干膏粉，加入猪胆粉、马来酸氯苯那敏及适量的辅料，混匀，制成颗粒，加入薄荷油，混匀，压制成1000片，包薄膜衣，即得。 【性状】本品为薄膜衣片，除去包衣后显浅褐色至棕褐色；味微甘而苦涩，有凉感。 【鉴别】（1）取本品6片，研细，加浓氨试液0.5ml、三氯甲烷30ml，超声处理15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（8：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品5片，研细，加甲醇10ml，超声处理15分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取野菊花对照药材0.2g，加甲醇10ml，同法制成对照药材溶液。再取蒙花苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2～4μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-丁酮-三氯甲烷-甲酸-水（15：15：6：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风吹干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品6片，研细，加乙醇5ml，超声处理15分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取马来酸氯苯那敏对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（12：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。再以乙酸乙酯-甲醇（16：1）为展开剂，置用氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干。再喷以稀碘化铋钾试液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取黄芩对照药材0.5g，加甲醇5ml，超声处理15分钟，放冷，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述两种溶液各2～4μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%的三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品5片，研细，加乙醇30ml，超声处理15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加10%氢氧化钠溶液5ml，于120℃加热4小时，放冷，滴加盐酸调节pH值至2～3，用石油醚（30～60℃）洗涤2次，每次20ml，弃去石油醚液，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，乙酸乙酯液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以新鲜配制的异辛烷-乙醚-正丁醇-冰醋酸-水（10：5：3：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】黄芩 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（45：55）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10片，精密称定，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇100ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于3.9mg。 马来酸氯苯那敏 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（含1%三乙胺和0.005mol/L庚烷磺酸钠，用磷酸调节pH值至3.0）（60：40）为流动相；检测波长为264nm。理论板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取马来酸氯苯那敏对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含1.3mg的溶液，精密吸取1ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含马来酸氯苯那敏52μg）。 供试品溶液的制备 取本品10片，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇15ml，超声处理（功率250W，频率40kHz）10分钟，加三氯甲烷30ml，摇匀，再超声处理（功率250W，频率40kHz）5分钟，放冷，加三氯甲烷至刻度，摇匀，滤过，精密吸取续滤液25ml，蒸干，残渣用5%氢氧化钠溶液10ml（必要时置水浴上加热）使溶解，置分液漏斗中，蒸发皿用水10ml洗涤，洗液并入分液漏斗中，加40%氢氧化钠溶液8ml，摇匀，用石油醚（30～60℃）振摇提取4次（50ml、40ml、40ml、40ml），合并提取液，加10%盐酸乙醇溶液4ml，蒸干，残渣用甲醇5ml（必要时置水浴上加热）使溶解，转移至25ml量瓶中，蒸发皿用适量流动相（必要时置水浴上加热）洗涤，洗涤液并于量瓶中，放冷，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含马来酸氯苯那敏（C16H19ClN2?C4H4O4）应为标示量的80.0%～120.0%。 【功能与主治】清热解毒，宣肺通窍，消肿止痛。用于风邪蕴肺所致的急、慢性鼻炎，过敏性鼻炎。 【用法与用量】口服。一次4片，一日3次。 【注意】孕妇及高血压患者慎用，用药期间不宜驾驶车辆、管理机器及高空作业等。忌食辛辣食物；不宜过量、久服。 【规格】每片重0.37g（含马来酸氯苯那敏1mg） 【贮藏】密封。 |
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