本品为4-甲基-3-［（2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基）甲基］-5-（2-羟基乙基）噻唑鎓硝酸盐。按干燥品计算，含C12H17N5O4S不得少于98.0%。 【性状】 本品为白色或类白色的粉末或结晶性粉末；微有特臭。 本品在水中略溶，在乙醇或三氯甲烷中微溶。 【鉴别】 (1)取本品约5mg，加氢氧化钠试液2.5ml溶解后，加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2分钟，放置，使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。 (2)取本品约10mg，置试管中，加水1ml使溶解，加等量的硫酸，混合，放冷后，沿管壁加硫酸亚铁试液，使成两液层，液接界面显棕色。 (3)取本品约10mg，加水10ml使溶解，加硫酸与铜丝(或铜屑)，加热，即发生红棕色的蒸气。 (4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集476图)一致。 【检查】 酸碱度 取本品0.20g，加水10ml溶解后，依法测定(通则0631)，pH值应为6.0～7.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加新沸放冷的水50ml溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较，不得更深。 氯化物 取本品0.10g，依法检查(通则0801)，与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.06%)。 有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.02mol/L庚烷磺酸钠(含1%三乙胺，用磷酸调节pH值至5.5)(9：9：82)为流动相；检测波长为233nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 理论板数按硝酸硫胺峰计算不低于5000，硝酸硫胺峰与相邻峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 【含量测定】 取本品约0.14g，精密称定，加无水甲酸5ml使溶解，加醋酐70ml，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于16.37mg的C12H17N5O4S。 【类别】 维生素类药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 |
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