本品含葡萄糖酸氯己定(C22H30Cl2N10·2C6H12O7)应为标示量的85.0%~115.0%。 【性状】 本品为无色的澄清液体;有香味。 【鉴别】 (1)取本品10ml,置50ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在259nm的波长处有最大吸收。 (2)取本品2ml,加三氯化铁试液0.5ml,置水浴中加热,即显橘黄色,加盐酸1ml,即变成黄色。 (3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 应符合洗剂项下有关的各项规定(通则0127)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 溶剂 取磷酸二氢钠27.6g,加水1500ml使溶解,用磷酸调节pH值至3.0,用水稀释至2000ml,摇匀。 供试品溶液 精密量取本品5ml,置100ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。 对照品溶液 取醋酸氯己定对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液,精密量 取适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中含4μg的溶液。 系统适用性溶液 取对氯苯胺对照品与醋酸氯己定对照品适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含醋酸氯己定50μg与对氯苯胺1μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐溶液(取磷酸二氢钠27.6g,加三乙胺10ml,加水1500ml,振摇使溶解后,用磷酸调节pH值至3.0,用水稀释至2000ml)-乙腈(70∶30)为流动相A,以乙腈为流动相B,按下表进行梯度洗脱;柱温为40℃;检测波长为239nm;进样体积50μl。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 100 0 9 100 0 10 45 55 15 45 55 16 100 0 21 100 0 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中,氯己定峰与对氯苯胺峰之间的分离度应大于3。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,并将结果乘以1.4352。 【类别】 同葡萄糖酸氯己定溶液。 【规格】 (1)200ml∶16mg (2)500ml∶40mg 【贮藏】 密闭,在阴凉处保存。 |