C15H13NO3?C4H11NO3 376.40 本品为（士）-5-苯甲酰-2，3-二氢-1H-吡呤-1-羧酸与2-氨基-2-羟甲基-1，3-丙二醇［1:1］的复合物。按干燥品计算，含C15H13NO3?C4H11NO3应为98.5%～101.5%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末。 本品在水或甲醇中易溶，在无水乙醇中微溶，在二氯甲烷或丙酮中几乎不溶。 【鉴别】（1）照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品适量，加二氯甲烷-甲醇（2:1）溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液。 对照品溶液 取酮咯酸氨丁三醇对照品适量，加二氯甲烷-甲醇（2:1）溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液。 色谱条件 采用硅胶G薄层板，以二氯甲烷-丙酮-冰醋酸（95:5:2）为展开剂。 测定法 吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，展开，取出，晾干，喷以3%茚三酮乙醇溶液（临用新制），150℃加热至斑点出现。 结果判定 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致。 （2）取有关物质项下的供试品溶液，用水-四氢呋喃（70:30）稀释制成每1ml中约含40μg的溶液，作为供试品溶液；另取酮咯酸氨丁三醇对照品适量，加水-四氢吠喃（70:30）溶解并稀释制成每1ml中约含40μg的溶液，作为对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件试验，记录色谱图。供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（如不一致，取本品与对照品，用无水乙醇重结晶后测定）（通则0402）。 以上（1）、（2）两项可选做一项。 【检查】酸度 取本品0.50g，加水50ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为5.7～6.7。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.30g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色。如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色3号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。 溶剂 水-四氢呋喃（70：30）。 供试品溶液 取本品适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液。 系统适用性溶液 取酮咯酸氨丁三醇约30mg，置250ml分液漏斗中，加水100ml使溶解，加二氯甲烷100ml与1mol/L盐酸溶液1ml，振摇，静置分层。取二氯甲烷层溶液1ml，置透明的硼硅酸盐玻璃瓶中，在日光下照射10～15分钟，用空气或氮气吹干，加溶剂1ml使溶解。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液2ml，置10ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至3.0）-四氢呋喃（70:30）为流动相；柱温40℃；检测波长为313nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，相邻色谱峰之间的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中，主成分色谱峰高的信噪比不低于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，按乘以校正因子的主成分自身对照法计算杂质含量，均不得大于表中相应限度规定。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861），应符合规定。 干燥失重 取本品，在60℃减压干燥3小时，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加无水冰醋酸60ml使溶解，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于37.64mg的C15H13NO3?C4H11NO3。 【类别】消炎镇痛药。 【贮藏】遮光，密封，在干燥处保存。 【制剂】酮咯酸氨丁三醇注射液 附： 1.系统适用性溶液色谱图 2.杂质 杂质I 杂质Ⅱ （1RS）-5-苯甲酰-2，3-二氢-1H-吡啶-1-醇 杂质Ⅲ C14H11NO2 225.09 5-苯甲酰-2，3-二氢-1H-吡呤-1-酮 |
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