【处方】柴胡27g 当归81g 地黄81g 赤芍54g 红花81g 炒桃仁108g 麸炒枳壳54g 甘草27g 川芎40g 牛膝81g 桔梗40g 【制法】以上十一味， 取炒桃仁半量、当归、赤芍、麸炒枳壳、川芎、柴胡，粉碎成细粉，过筛，混匀；其余红花等五味及剩余炒桃仁加水煎煮三次，煎液滤过，滤液合并，浓缩成稠膏，与上述粉末混匀，制成颗粒，干燥，粉碎，过筛，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕色至棕褐色的颗粒和粉末；气辛，味微苦。 【鉴别】（1）取本品内容物，置显微镜下观察：薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）。油管含淡黄色或黄棕色条状分泌物，直径8～25μm（柴胡）。螺纹导管直径14～50μm， 增厚壁互相连接，似网状螺纹导管（川芎）。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中（麸炒枳壳）。 （2）取本品内容物5g， 加甲醇20ml， 超声处理1小时，静置2小时，滤过，滤液浓缩至约10ml， 作为供试品溶液。另取枳壳对照药材1g， 加甲醇10ml， 超声处理30分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取柚皮苷对照品，用甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验 ，吸取上述三种溶液各5～10μl， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水（8：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品内容物3g， 加石油醚（60～90℃）10ml， 超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取当归对照药材、川芎对照药材各1g， 加石油醚（60～90℃）10ml， 同法制成当归、川芎对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验 ，吸取上述三种溶液各2～5μl， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品内容物4g， 加甲醇30ml， 超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml， 合并正丁醇液，用氨试液50ml洗涤， 再用正丁醇饱和的水50ml洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5g， 同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验 ，吸取上述两种溶液各5～l0μl， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品内容物4g， 加甲醇40ml， 超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次20ml， 弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml， 合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml， 弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g， 同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验 ，吸取上述两种溶液各5～10μl， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：6：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的 位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （6）取苦杏仁苷对照品，用50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验 。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A， 以水为流动相B， 按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为210nm。分别吸取对照品溶液和〔含量测定〕项下的供试品溶液各20μl， 注入液相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～20 20 80 20～22 20→90 80→10 22～52 90 10 52～55 90→20 10→80 55～65 20 80 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-冰醋酸-水（16：1：84）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含70μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约0.5g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml， 密塞，称定重量，超声处理（功率200W， 频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl， 注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含赤芍以芍药苷（C23 H28 O11）计，不得少于1.0mg。 【功能与主治】活血祛瘀，行气止痛。用于气滞血瘀所致的胸痹、头痛日久、痛如针刺而有定处、内热烦闷、心悸失眠、急躁易怒。 【用法与用量】口服。一次6粒，一日2次；1个月为一个疗程。 【注意】忌食辛冷食物；孕妇禁用。 【规格】每粒装0.4g 【贮藏】密封，置干燥处。 |
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