本品为（2S）-1-丁基-N-（2，6-二甲基苯基）哌啶-2-甲酰胺盐酸盐（或一水合物）。按干燥品计算，含C18H28N2O·HCl不得少于98.5%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。 本品在乙醇中易溶，在水中溶解，在三氯甲烷中微溶，在乙醚中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-11.0°至-14.0°。 【鉴别】（1）取本品，精密称定，按干燥品计算，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.40mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在263nm与271nm的波长处有最大吸收，吸光度分别为0.53～0.58与0.43～0.48。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 （3）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】酸度 取本品0.10g，加水10ml使溶解，依法测定（通则0631），pH值应为4.5～6.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.10g，加水10ml使溶解，溶液应澄清无色。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，用 流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取杂质Ⅰ对照品10mg，精密称定，加乙腈2ml使溶解，用水定量稀释制成每1ml中约含0.02μg的溶液。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液5ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取杂质Ⅰ对照品与盐酸左布比卡因各适量，加乙腈适量使溶解，用水稀释制成每1ml中约含杂质Ⅰ0.3mg与盐酸左布比卡因1mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Agela Technologies Promosil C18，4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱），以0.02mol/L磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾2.72g与氢氧化钠0.75g，加水1000ml使溶解，调节pH值为8.0）-乙腈（35∶65）为流动相；检测波长为210nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，主成分色谱峰的保留时间约为12分钟，杂质Ⅰ峰的保留时间约为4分钟。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计，不得大于0.001%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.1%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（0.5%），除杂质Ⅰ外，小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。 光学异构体 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中约含0.5μg的溶液。 系统适用性溶液 取盐酸布比卡因对照品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。 色谱条件 用α1-酸糖蛋白键合硅胶为填充剂；以0.02mol/L磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾2.72g，加水800ml使溶解，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，用水稀释至1000ml）-异丙醇（90∶10）为流动相；检测波长为215nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序依次为杂质Ⅱ（右布比卡因）与左布比卡因，左布比卡因峰与杂质Ⅱ峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液和对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅱ保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 内标溶液 称取正丙醇适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.05mg的溶液。 供试品溶液 取本品约0.3g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入内标溶液3ml使溶解，密封。 对照品溶液 取异丙醇适量，精密称定，用内标溶液定量稀释制成每1ml中约含0.05mg的溶液，精密量取3ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为60℃，维持5分钟，以每分钟20℃的速率升温至200℃，维持5分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃。顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，异丙醇与内标物峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按内标法以峰面积计算，异丙醇的残留量不得过0.05%。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（C18H28N2O·HCl），或应为4.5%-6.0%（C18H28N2O·HCl·H2O。）（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 铁盐 取本品1.0g，600℃炽灼至完全炭化，取残渣，加盐酸2ml，置水浴上蒸干，再加稀盐酸4ml，微温溶解后，加水30ml与过硫酸铵50mg，依法检查（通则0807），与标准铁溶液1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸20ml与醋酐20ml使溶解，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于32.49mg的C18H28N2O·HCl。 【类别】局麻药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】盐酸左布比卡因注射液 附∶ 杂质Ⅰ 2，6-二甲基苯胺 杂质Ⅱ（光学异构体，右布比卡因） （2R）-1-丁基-N-（2，6-二甲基苯基）哌啶-2-甲酰胺 |
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