本品含哈西奈德（C24H32ClFO5）应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为乳白色软膏。 【鉴别】（1）照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品适量（约相当于哈西奈德2mg），置分液漏斗中，加环己烷50ml与甲醇25ml，振摇使全部溶解，分取下层置另一含有5%硫酸铝钾溶液50ml的分液漏斗中，上层用甲醇-10%氯化钠溶液（5∶1）提取2次（15ml，10ml），将下层并入上述分液漏斗中，用三氯甲烷提取4次（50ml，25ml，5ml，5ml），合并三氯甲烷溶液，通过加有无水硫酸钠约10g的漏斗滤入烧杯中，置水浴上蒸干，残渣用三氯甲烷-甲醇（9∶1）1ml溶解。 对照品溶液 取哈西奈德对照品适量，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1ml中约含哈西奈德2mg的溶液。 色谱条件 釆用硅胶G薄层板，以三氯甲烷-乙酸乙酯（3∶1）为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，展开，取出，晾干，在105℃干燥10分钟，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。 结果判定 供试品溶液主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以上（1）、（2）两项可选做一项。 【检查】应符合软膏剂项下有关的各项规定（通则0109）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 内标溶液 取黄体酮，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.15mg的溶液。 供试品溶液 取本品适量（约相当于哈西奈德1.25mg），精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇约30ml，置80℃水浴中加热2分钟，振摇使哈西奈德溶解，放冷，精密加内标溶液5ml，用甲醇稀释至刻度，摇匀，置冰浴中冷却2小时以上，取出后迅速滤过，放至室温，取续滤液。 对照品溶液 取哈西奈德对照品约12.5mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液10ml与内标溶液5ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 见哈西奈德含量测定项下。进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按哈西奈德峰计算不低于2000，哈西奈德峰与内标物质峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按内标法以峰面积计算。 【类别】同哈西奈德。 【规格】10g∶10mg 【贮藏】密闭，在阴凉处保存。 |
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