本品为（一）-（1R，2S）-l，2-环氧丙基膦酸二钠盐。按无水物计算，每1mg的效价不得少于700磷霉素单位。 【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭；在空气中极易潮解。 本品在水中易溶，在甲醇中微溶，在乙醇或乙醚中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-4.2°至-5.5°。 【鉴别】（1）取本品约11mg，加水2ml，振摇，加高氯酸1ml与0.1mol/L高氯酸钠溶液2ml，水浴加热10分钟，趁热加入钼酸铵试液1ml与1-氨基-2-萘酚-4-磺酸试液1ml，摇匀，溶液即显蓝色。 （2）照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品适量，加0.2mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液制成每1ml中约含磷霉素20mg的溶液。 标准品溶液 取磷霉素标准品适量，加0.2mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液制成每1ml中约含磷霉素20mg的溶液。 系统适用性溶液 取供试品溶液和标准品溶液等量混合。 色谱条件 釆用硅胶G薄层板，以异丙醇-乙酸乙酯-水-冰醋酸（4：2：4：1）为展开剂。 测定法吸取上述三种溶液各2ul，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，喷以显色液（取磷钼酸5g，加醋酸100ml，再加硫酸5ml），置105℃加热20分钟后检视。 系统适用性要求 系统适用性溶液中应显单一主斑点。 结果判定 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与标准品溶液主斑点的位置和颜色相同。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1251图）一致。 （4）本品显钠盐鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】碱度 取本品，加水制成每1ml中含50mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为9.0～10.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品5份，各1.1g，分别加水5ml溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。 二醇物 取本品约0.2g，精密称定，置250ml碘瓶中，加水100ml与邻苯二甲酸氢钾缓冲液［取邻苯二甲酸氢钾100g，置1000ml量瓶中，加水600ml，微热使溶解，用氢氧化钠溶液（4→10）约40ml，调节pH值至6.4±0.1，加水至刻度，摇匀］50ml，精密加入0.005mol/L高碘酸钠溶液10ml，摇匀，密塞，于25℃避光放置90分钟，加入10%碘化钾溶液10ml，密塞，避光放置2分钟后，用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）相当于0.5001mg的C3H7Na2O5P，含二醇物不得过0.5%。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加水5ml使溶解，密封。 对照品溶液 取乙醇约40mg、甲苯约7mg，精密称定，置200ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以5%二苯基-95%甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为60℃，维持10分钟，以每分钟20℃的速率升温至200℃，维持5分钟；检测器温度为250℃；进样口温度为210℃;顶空瓶平衡温度85℃，平衡时间30分钟。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，乙醇与甲苯的残留量均应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过1.0%。 重金属 取本品1.0g，依法检查（通则0821第三法），含重金属不得过百万分之十。 可见异物 取本品5份，分别加微粒检查用水溶解，依法检查（通则0904），应符合规定。（供无菌分装用） 不溶性微粒 取本品，加微粒检查用水溶解，依法检查（通则0903），每1g样品中含l0um及10um以上的微粒不得过6000个，含25um及25um以上的微粒不得过600个。（供无菌分装用） 细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143），每1mg磷霉素中含内毒素的量应小于0.033EU。（供注射用） 无菌 取本品，用适宜溶剂溶解并稀释后，经薄膜过滤法处理，依法检查（通则1101），应符合规定。（供无菌分装用） 【含量测定】精密称取本品适量，加灭菌水溶解并定量稀释制成每1ml中约含500单位的溶液，照抗生素微生物检定法（通则1201）测定。1000磷霉素单位相当于lmg的C3H7O4P。 【类别】抗生素类药。 【贮藏】严封，在凉暗干燥处保存。 【制剂】注射用磷霉素钠 |
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