本品含秋水仙碱(C22H25NO6)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】含量均匀度 取本品1片,置50ml(0.5mg规格)或100ml(1mg规格)量瓶中,照含量测定项下的方法,自“加水适量”起,依法测定含量,应符合规定(通则0941)。 溶出度 照溶出度与释放度测定法(通则0931第三法)测定。 溶出条件 以水200ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液适量,滤过,取续滤液。 对照品溶液 取秋水仙碱对照品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含2.5μg(0.5mg规格)或5μg(1mg规格)的溶液。 色谱条件 见含量测定项下。进样体积100μl(0.5mg规格)或50μl(1mg规格)。 系统适用性要求与测定法 见含量测定项下。计算每片的溶出量。 限度 标示量的80%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于秋水仙碱1mg),置100ml量瓶中,加水适量,振摇1小时使秋水仙碱溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。 对照品溶液 取秋水仙碱对照品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(40∶60)为流动相;检测波长为254nm;进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按秋水仙碱峰计算不低于5000,秋水仙碱与相邻色谱峰的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同秋水仙碱。 【规格】(1)0.5mg (2)1mg 【贮藏】遮光,密封保存。 |