本品含螺内酯（C24H32O4S）应为标示量的95.0%~105.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】（1）取本品细粉适量（约相当于螺内酯0.1g），加三氯甲烷5ml振摇提取，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣在105℃干燥，照螺内酯项下的鉴别（1）、（3））项试验,显相同的结果。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品细粉适量（相当于螺内酯约62.5mg），加三氯甲烷25ml，超声约5分钟，振摇10～15分钟，离心，取上清液滤过，残渣用三氯甲烷25ml重复上述操作。合并三氯甲烷提取液,置旋转蒸发器上蒸干。残渣加四氢呋喃2.5ml与流动相22.5ml溶解后，摇匀。 对照溶液（1） 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度,摇匀。 对照溶液（2） 精密量取对照溶液（1）0.5ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取供试品溶液与对照品溶液（1）各1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。 对照品溶液（1）、对照品溶液（2）、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见螺内酯有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰（254nm），除坎利酮峰与小于对照溶液（2）主峰面积的色谱峰外,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液（1）主峰面积（1.0%）;供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液（2）色谱图中坎利酮峰保留时间一致的峰（283nm）,按外标法以峰面积计算，不得过螺内酯标示量的1.0%;在254nm和283nm波长处检出的杂质总量不得大于1.0%。 含量均匀度 取本品1片，置50ml量瓶中，加流动相适量，振摇使螺内酯溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液3ml（20mg规格）或5ml（12mg规格）,置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（通则0941）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定。 溶出条件 以0.1%十二烷基硫酸钠的0.1mol/L盐酸溶液1000ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经60分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液适量，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取螺内酯对照品约20mg，精密称定，置200ml量瓶中，加乙醇2ml使溶解，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在242nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的溶出量。 限度 标示量的80%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于螺内酯12.5mg）,置100ml量瓶中，加流动相适量，振摇使螺内酯溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤5ml,置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见螺内酯含量测定项下。 【类别】同螺内酯。 【规格】（l）12mg（2）20mg 【贮藏】密封，在干燥处保存。 |
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