KHCO3 100.12 [298-14-6] 本品系在饱和的碳酸钾溶液中,通入二氧化碳,冷却结晶而得。按干燥品计,含KHCO3不得少于99.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末或无色结晶。 本品在水中易溶,在乙醇中几乎不溶。 【鉴别】本品显钾盐(1)和碳酸氢盐的鉴别反应(通则0301)。 【检查】碱度 取本品2.5g,加水50ml溶解后,依法检查(通则0631),pH值不得过8.6。 溶液的澄清度与颜色 取本品5.0g,加水100ml溶解后,依法检查(通则0901与通则0902),溶液应澄清无色。 碳酸盐 取本品3.0g,置瓷研钵中,加入乙醇25ml和水5ml研磨,滴加酚酞指示液3滴,用氯化钡溶液(精密称取氯化钡12.216g,加水300ml溶解后,用乙醇稀释至1000ml)滴定至混悬液变为无色。研磨2分钟,如混悬液变为粉色,继续用氯化钡溶液滴定至无色;必要时反复滴加氯化钡溶液并研磨2分钟,直至研磨后混悬液不再显粉色为终点。每1ml氯化钡溶液相当于6.911mg的碳酸钾。含碳酸盐不得过2.5%。 氯化物 取本品0.33g,加水溶解使成25ml,滴加硝酸使成微酸性后,置水浴中加热以除尽二氧化碳,放冷,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.015%)。 硫酸盐 取本品1.0g,加水溶解使成40ml,滴加盐酸使成微酸性后,置水浴中加热以除尽二氧化碳,放冷,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.015%)。 铵盐 取本品1.0g,加水50ml溶解后,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟,依法检查(通则0808),与标准氯化铵溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.002%)。 干燥失重 取本品4.0g,置硅胶干燥器中干燥4小时,减失重量不得过0.3%(通则0831)。 钙盐 取本品1.0g,加新沸放冷的水50ml溶解后,加氨试液1ml与草酸铵试液2ml,摇匀,放置2小时,如发生浑浊,与标准钙溶液(精密称取碳酸钙0.125g,置500ml量瓶中,加水5ml与盐酸0.5ml使溶解,并用水稀释至刻度,摇匀,每1ml相当于0.1mg的Ca)1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。 铁盐 取本品1.0g,加水适量溶解后,加稀盐酸使成微酸性,煮沸除尽二氧化碳气体,放冷,用水稀释至25ml,依法检查(通则0807),与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.002%)。 钠 取本品0.25g,置50ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,分别精密量取20ml置两个50ml量瓶中,各加盐酸溶液(1→2)10ml,一个量瓶中用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,作为供试品溶液;另一个量瓶中加标准氯化钠溶液(每1ml中含Na 0.1mg)5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法(通则0406第二法),在589nm的波长处分别测定,应符合规定(0.50%)。 重金属 取本品2.0g,加稀盐酸12ml与水5ml后,煮沸5分钟,放冷,加酚酞指示液1滴,并滴加氨试液至溶液显粉红色,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量至25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取本品1.0g,加水23ml溶解后,加盐酸5ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)。 【含量测定】取本品2g,精密称定,加水100ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用盐酸滴定液(1.0mol/L)滴定至溶液由绿色转变为紫红色,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色转变为暗紫色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml盐酸滴定液(1.0mol/L)相当于100.1mg的KHCO3。 【类别】药用辅料,pH调节剂等。 【贮藏】密闭保存。 |