本品为2-[2-[2-(2，6-二氯苯氨基)苯基]乙酰氧基]乙酸。按干燥品计算，含C16H13Cl2NO4不得少于99.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末。本品在丙酮中易溶，在甲醇或乙醇中溶解，在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点(通则0612)为150～154℃。 【鉴别】(1)取本品约10mg，加乙醇10ml使溶解，取1ml，加铁氯化钾-三氯化铁溶液(0.6%铁氰化钾溶液与0.9%三氯化铁溶液等体积混匀，临用新制)0.2ml，摇匀，避光放置5分钟，加稀盐酸3ml，摇匀，避光放置15分钟，显蓝色并产生沉淀。 （2）取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含15μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在277nm的波长处有最大吸收，在249nm的波长处有最小吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集889）一致。 【检查】乙醇溶液的澄清度与颜色 取本品0.50g，加乙醇20ml使溶解，溶液应澄清无色；如显色，与黄绿色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 氯化物 取本品1.0g，加水50ml，振摇5分钟，滤过，取续滤液25ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 溶剂 流动相A-流动相B（30：70）。 供试品溶液 取本品约50mg，精密称定，置25ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取双氯芬酸钠对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含双氯芬酸0.4mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液2ml，置10ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，精密加入对照品溶液1ml，用溶剂稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.112%（W/V）磷酸溶液（用氢氧化钠试液调节pH值至7.0）为流动相A，乙睛-水（90：10）为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为275nm；进样体积10μl。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 70 30 25 50 50 30 20 80 50 20 80 52 70 30 60 70 30 系统适用性要求 对照溶液色谱图中，醋氯芬酸峰与双氯芬酸峰之间的分离度应大于5.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有与双氯芬酸保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含双氯芬酸不得过0.2%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中醋氯芬酸峰面积（0.2%），其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中醋氯芬酸峰面积的2.5倍（0.5%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。 内标溶液 取丁醇适量，加二甲基亚砜制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 供试品溶液 取本品约1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液适量，超声使溶解，放冷，用内标溶液稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 分别取正己烷、环己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、苯、二氯乙烷、甲苯与N，N-二甲基甲酰胺适量，精密称定，用内标溶液定量稀释制成每1ml中约含正己烷29μg、环己烷0.388mg、丙酮0.5mg、乙酸乙酯0.5mg、甲醇0.3mg、苯0.2μg、二氯乙烷0.5μg、甲苯89μg与N，N-二甲基甲酰胺88μg的混合溶液。 色谱条件 以聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱；程序升温，起始温度为40℃，保持10分钟，以每分钟20℃的速率升至220℃，保持5分钟；进样口温度为240℃，检测器温度为240℃；进样体积1μl。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 按内标法以峰面积计算，正己烷、环己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、苯、二氯乙烷、甲苯与N，N-二甲基甲酰胺的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0861），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品0.3g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，照电位滴定法（通则0701），用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于35.42mg的C16H13C12NO4。 【类别】解热镇痛、非螢体抗炎药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】（1）醋氯芬酸片（2）醋氯芬酸胶囊 |
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