本品为2,3,5,6-四甲基吡嗪磷酸盐一水合物。按无水物计算，含C8H12N2·H3PO4应为98.0%～102.0%。 【性状】 本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末;微臭。 本品在水或乙醇中溶解，在三氯甲烷中不溶。 【鉴别】 （1）取本品约10mg,加水5ml溶解后，加稀硝酸2滴，摇匀，加碘化铵钾试液2滴，即生成橙红色沉淀。 （2）取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含15恕的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在295nm的波长处有最大吸收。 （3）取本品及磷酸川芎嗪对照品各约10mg,加温水1ml轻轻振摇使溶解，以五氧化二磷为干燥剂，60℃减压干燥16小时，取残渣照红外分光光度法（通则0402）测定，本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 （4）本品的水溶液显磷酸盐的鉴别反应（通则0301）。 【检查】 酸度 取本品0.20g,加水20ml溶解，依法测定（通则0631）,pH值应为2.4～3.2。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 分别称取磷酸川芎嗪2mg与杂质Ⅰ对照品12mg,置同一100ml量瓶中，加甲醇2ml溶解，用水稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（45∶55）为流动相；检测波长为295nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，理论板数按川芎嗪峰计算不低于2000,川芎嗪峰与杂质Ⅰ峰的分离度应大于4.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（0.5%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.2g,精密称定，置顶空瓶中，精密加二甲基亚砜2ml使溶解，密封。 对照品溶液 取乙醇和丙酮各适量，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中含乙醇和丙酮各约含0.5mg的溶液，精密量取2ml,置顶空瓶中，密封。 色谱条件以聚乙二醇20M（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为50℃,维持5分钟，以每分钟50℃的速率升温至190℃,维持5分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为75℃，平衡时间为20分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，乙醇与丙酮的残留量应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法 （通则0832第一法1）测定，含水分应为6.0%～8.0%。 重金属 取本品0.5g,加水适量，加热溶解，放冷，加稀醋酸2ml,加水至25ml,依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】 取本品约0.2g,精密称定，加冰醋酸30ml使溶解，照电位滴定法（通则0701）,用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于23.42mg的C8H12N2·H3PO4。 【类别】 血管扩张药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】（1）磷酸川芎嗪片（2）磷酸川芎嗪胶囊 附： 杂质Ⅰ（邻苯二甲酸二甲酯） |
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