【处方】柴胡1550g 姜半夏575g 黄芩575g 党参575g 甘草575g 生姜575g 大枣575g 【制法】以上七味，除姜半夏、生姜外，其余柴胡等五味，加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量。姜半夏、生姜用70%乙醇作溶剂，浸渍24小时后，缓缓渗滤，收集渗滤液5750ml，回收乙醇，与上述浓缩液合并，浓缩至相对密度为1.15～1.20（50℃）的清膏，喷雾干燥，取浸膏粉一半量，加枸椽酸375g、富马酸125g、乳糖312.5g、阿司帕坦12.5g，混匀，制成颗粒；剩余浸膏粉加碳酸氢钠500g、乳糖312.5g、阿司帕坦12.5g，混匀，制成颗粒，与上述颗粒混匀，压制成1000片，即得。 【性状】本品为浅棕色至黄棕色的片，表面有不均匀的深色斑点；味酸甜。 【鉴别】（1）取本品1片，研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加乙醚40ml，加热回流30分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣挥干乙醚，再加入甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～6μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 （2）取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品2片，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，加乙醚40ml振摇提取，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液（水液备用），用氨试液洗涤2次，每次20ml，分取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5g，加水适量，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至20ml，自“用水饱和的正丁醇振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：6：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的主斑点；紫外光下显相同颜色的荧光主斑点。 （4）取〔鉴别〕（3）项下备用的水液，加盐酸2ml，置沸水浴中加热回流30分钟，放冷，用三氯甲烷提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，用水40ml洗涤1次，分取三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取党参对照药材1g，加水20ml、盐酸2ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20：8：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】崩解时限 取本品，在水温60℃下，照崩解时限检查法（通则0921）泡腾片项下检查，应在10分钟内崩解。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）为流动相；检测波长为315nm。理论板数按黄芩苷峰计算，应不低于3000。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10片，精密称定，研细，取约0.12g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于20.0mg。 【功能与主治】解表散热，疏肝和胃。用于外感病邪犯少阳证，症见寒热往来、胸胁苦满、食欲不振、心烦喜呕、口苦咽干。 【用法与用量】温开水冲溶后口服。一次1～2片，一日3次。 【注意】风寒表证者不宜使用。 【规格】每片重2.5g 【贮藏】密封。 |
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