【处方】羚羊角 珍珠 水牛角浓缩粉 人工牛黄 冰片 白芍 党参 黄芪 决明子 川芎 黄芩提取物 甘松 薄荷 郁金 【制法】以上十四味，除人工牛黄、冰片、水牛角浓缩粉、黄芩提取物外，珍珠水飞或粉碎成极细粉，羚羊角锉研成细粉;决明子用70%乙醇回流提取二次，第一次2小时，第二次1小时，滤过，合并滤液，残渣备用，滤液浓缩至稠膏状，减压干燥得干膏；川芎、甘松、郁金、薄荷提取挥发油，蒸馏后的水溶液浓缩至相对密度为1.02-1.10（60℃）的清膏，加入乙醇使含醇量达65%，充分搅拌均匀，静置24小时，滤过，滤液浓缩至稠膏状，减压干燥得干膏；黄芪、白芍用70%乙醇回流提取二次，第一次1.5小时，第二次1小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩至稠膏状，减压干燥得干膏；党参加水煎煮二次，第一次2小时，第二次与决明子醇提后的残渣合并，煎煮1小时，滤过，合并煎液，浓缩至稠膏状，减压干燥得干膏；取上述干膏粉碎，合并，加入除冰片外的水牛角浓缩粉等细粉及淀粉、微晶纤维素等辅料制成颗粒，干燥，备用，取上述细粉，加入冰片及川芎等挥发油，混匀，再与颗粒混匀，密闭30分钟后加入硬脂酸镁适量，混匀，压制成1000片，包薄膜衣，即得。 【性状】本品为薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色至棕色；气微香，味微苦、有清凉感。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察:不规则碎块无色或淡绿色，半透明，具光泽，有时可见细密波状纹理（珍珠）。 （2）取本品4片，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸、猪去氧胆酸对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-正丁醍-冰醋酸（8∶5∶5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品12片，研细，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照品溶液4μl，条带点样，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶7∶2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品8片，研细，加甲醇10ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，用乙醚振摇洗涤2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干溶剂，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄素对照品、大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照品溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60μl）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】白芍照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（15∶85）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，用稀乙醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加水50ml，超声处理（功率50W，频率40kHz）45分钟，离心（转速为每分钟3000转）5分钟，精密吸取上清液10ml，通过聚酰胺柱（80～100目，3g，柱内径为15mm，干法装柱），用水洗脱，收集洗脱液60ml，蒸干，残渣加稀乙醇使溶解，转移至10ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含白芍以芍药苷（C23H28O11）计，不得少于0.70mg。 黄芩提取物照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇100ml，称定重量，超声处理（功率50W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含黄芩提取物以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于46.0mg。 冰片 照气相色谱法（通则0521）测定。 色谱条件及系统适用性试验 以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相的毛细管柱（柱长为30m，内径为0.53mm，膜厚度为1μm）；柱温为150℃；进样口温度为200℃，检测器温度为250℃。理论板数按龙脑峰计算应不低于15000。 校正因子测定 取水杨酸甲酯适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为内标溶液。另取龙脑对照品，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，精密量取2ml，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子。 测定法 取重量差异项下的本品，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯25ml，称定重量，超声处理（功率200W，频率40kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，离心5～10分钟（转速为每分钟3000转），精密量取上清液2ml，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品每片含冰片以龙脑（C10H18O）计，不得少于9.4mg。 【功能与主治】清心化痰，平肝安神。用于心肝火旺、痰热壅盛所致的头晕目眩、头痛失眠、烦躁不安；高血压病见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次2片，一日2次。 【注意】腹泻者忌服。 【规格】每片重0.27g 【贮藏】密封。 |
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