本品为硫化物类矿物雄黄族雄黄，主含二硫化二砷（AS2S2）。采挖后，除去杂质。 【性状】本品为块状或粒状集合体，呈不规则块状。深红色或橙红色，条痕淡橘红色，晶面有金刚石样光泽。质脆，易碎，断面具树脂样光泽。微有特异的臭气，味淡。精矿粉为粉末状或粉末集合体，质松脆，手捏即成粉，橙黄色，无光泽。 【鉴别】（1）取本品粉末10mg，加水润湿后，加氯酸钾饱和的硝酸溶液2ml，溶解后，加氯化钡试液，生成大量白色沉淀。放置后，倾出上层酸液，再加水2ml，振摇，沉淀不溶解。 （2）取本品粉末0.2g，置坩埚内，加热熔融，产生白色或黄白色火焰，伴有白色浓烟。取玻片覆盖后，有白色冷凝物，刮取少量，置试管内加水煮沸使溶解，必要时滤过，溶液加硫化氢试液数滴，即显黄色，加稀盐酸后生成黄色絮状沉淀，再加碳酸铵试液，沉淀复溶解。 【检查】三价砷和五价砷 照汞、砷元素形态及价态测定法（通则2322）中砷形态及其价态测定法测定。 对照品贮备溶液的制备 分别精密量取亚砷酸根溶液标准物质、砷酸根溶液标准物质适量，加水制成每1ml各含2μg（均以砷计）的混合溶液，即得。 标准曲线溶液的制备 精密吸取对照品贮备溶液适量，加0.02mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液分别制成每1ml含两种价态砷各5ng、20ng、50ng、100ng、200ng、500ng、1000ng（均以砷计）的系列溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过五号筛）约30mg，精密称定，置250ml塑料量瓶中，加人工肠液约200ml，摇匀，置37℃水浴中超声处理（功率300W，频率45kHz）2小时（每隔15分钟充分摇匀一次），放冷，用人工肠液稀释至刻度，摇匀，取适量置50ml塑料离心管中，静置20～24小时，用洗耳球轻轻吹去上层表面溶液，吸取中层溶液约15ml（吸取时应避免带入颗粒），用微孔滤膜（10μm）滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml塑料量瓶中，加0.02mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液稀释至刻度，摇匀，即得。同法制备试剂空白溶液。 测定法 分别精密吸取标准曲线溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪，测定。以标准曲线溶液测得不同价态砷的峰面积为纵坐标，相应浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算供试品中价态砷含量，即得。 本品含三价砷和五价砷的总量以砷（As）计，不得过7.0%。 【含量测定】取本品粉末约0.1g，精密称定，置锥形瓶中，加硫酸钾1g、硫酸铵2g与硫酸8ml，用直火加热至溶液澄明，放冷，缓缓加水50ml，加热微沸3～5分钟，放冷，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠溶液（40→100）中和至显微红色，放冷，用0.25mol/L硫酸溶液中和至褪色，加碳酸氢钠5g，摇匀后，用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，滴定至溶液显紫蓝色。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于5.348mg的二硫化二砷（As2S2）。 本品含砷量以二硫化二砷（As2S2）计，不得少于90.0%。 饮片 【炮制】雄黄粉 取雄黄照水飞法（通则0213）水飞，晾干。 【性状】本品为橙黄色或橙红色极细粉末，易粘手，气特异。 【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。 【性味与归经】辛，温；有毒。归肝、大肠经。 【功能与主治】解毒杀虫，燥湿祛痰，截疟。用于痈肿疔疮，蛇虫咬伤，虫积腹痛，惊痫，疟疾。 【用法与用量】0.05～0.1g，入丸散用。外用适量，熏涂患处。 【注意】内服宜慎；不可久用；孕妇禁用。 【贮藏】置干燥处，密闭。 |
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