【处方】羊红膻370g 决明子260g 陈皮130g 何首乌162g 黄芪364g 丹参260g 葛根163g 槐米130g 【制法】以上八味，槐米粉碎成细粉；羊红膻切碎，加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩至相对密度为1.10-1.15（60℃）的清膏，加乙醇至含醇量为50%～55%，静置，滤过，滤液回收乙醇；黄芪加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩至适量；其余决明子等五味，用60%乙醇加热回流提取二次，每次2小时，滤过，滤液合并，回收乙醇后与羊红膻、黄芪的浓缩液合并，浓缩至相对密度为1.15～1.20（60℃），喷雾干燥。与槐米细粉及适量淀粉混匀，制粒，干燥，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。 【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色；气微，味淡、微涩。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：薄壁细胞含草酸钙方晶（槐米）。 （2） 取本品适量，除去包衣，研细，取8g，加乙醇30ml，加热回流提取40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮IIa对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3） 取本品适量，除去包衣，研细，取2g，置索氏提取器中，加石油醚（60～90℃）适量，加热回流提取2小时，弃去提取液，药渣挥干，再加甲醇适量加热回流提取3小时，甲醇提取液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100:17:13）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4） 取本品适量，除去包衣，研细，取3g，置索氏提取器中，加2%氢氧化钾甲醇溶液适量，加热回流提取至无色，提取液蒸干，残渣用20ml水溶解，用乙醚提取3次，每次20ml，弃去乙醚液，水液再用水饱和的三氯甲烷-正丁醇（2：1）混合溶液提取3次，每次20ml，合并下层溶液，用0.1mol/L的氢氧化钾溶液洗涤三氯甲烷-正丁醇液，收集下层溶液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品适量，除去包衣，研细，取1.5g，加石油醚（30～60℃）15ml，放置2小时，时时振摇，静置，弃去石油醚液，药渣挥干，加甲醇15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水1ml使溶解，加在聚酰胺柱（40目，2g，内径为0.8～1.0cm）上，用水50ml洗脱，弃去水液，再用乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水（8:1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件和系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（25:75）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取葛根素对照品适量，精密称定，加30%乙醇制成每1ml含80μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取0.6g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入30%乙醇50ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用30%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含葛根以葛根素（C21H20O9）计，不得少于1.2mg。 【功能与主治】益气活血，祛痰降浊。用于气虚血瘀，痰浊蕴结所致的胸痹、心痛、头痛、眩晕。 【用法与用量】口服。一次4片，一日3次。 【禁忌】心动过缓及低血压患者慎用。 【规格】（1）薄膜衣片 每片重0.31g （2）糖衣片 片心重0.3g 【贮藏】密封。 |
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