【处方】熟大黄240g 土鳖虫200g 水蛭200g 桃仁180g 蒲黄160g 黄芩120g 枳实180g 牡蛎240g 地黄240g 白芍180g 甘草60g 【制法】以上十一味，除桃仁、黄芩、牡蛎外，熟大黄等八味加水浸泡2小时后煎煮二次，每次1小时；第一次煮沸后再加入桃仁和黄芩，煎液滤过，滤液合并，浓缩至适量。牡蛎同法煎煮并浓缩，与上述浓缩液合并，加入适量的淀粉，制成颗粒，干燥，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕褐色的颗粒和粉末；气微香，味微甜、微苦。 【鉴别】（1）取本品内容物0.5g，研细，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣用水10ml溶解，加盐酸1ml，加热回流30分钟，冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，低温蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.2g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相应的橙黄色荧光斑点；用氨蒸气熏后，置日光下检视，显相同的红色斑点。 （2）取本品内容物2g，研细，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，加中性氧化铝（100～200目）2g，拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱（100～200目，1g，内径为1.5cm）上，用乙酸乙酯-甲醇（1∶1）的混合溶液30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶7∶2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品内容物0.8g，研细，加甲醇20ml，加热回流20分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取辛弗林对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲醇-浓氨试液（13∶4∶3∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5%茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品内容物2g，研细，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，放冷，用盐酸调节pH值至2～3，用乙酸乙酯20ml振摇提取，乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的0.4%羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5∶3∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（75∶25）为流动相；检测波长为286nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含20μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约1g，精密称定，置锥形瓶中，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤入50ml量瓶中，用甲醇20ml分次洗涤滤渣及滤器，洗液并入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，精密量取20ml，蒸干，残渣加盐酸溶液（1→10）10ml溶解，加热回流20分钟，冷却，用乙醚振摇提取4次（20ml，20ml，10ml，10ml），合并乙醚提取液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含熟大黄以大黄素（C15H10O5）和大黄酚（C15H10O4）的总量计，不得少于0.65mg。 【功能与主治】活血逐瘀，消癥破积。用于瘀血内停所致的妇女癥瘕，症见小腹胀痛、经色紫暗有块、经行不爽；子宫肌瘤见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次3粒，一日3次；或遵医嘱。 【注意】经期停服，孕妇禁用。 【规格】每粒装0.37g 【贮藏】密封。 |
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