【处方】川西獐牙菜900g 金钱草600g 大黄90g 【制法】以上三味，川西獐牙菜、金钱草酌予碎断，大黄粉碎成粗粉，混匀，用50%乙醇加热回流提取四次，每次2小时，合并提取液，减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.25-1.30（60℃）的清膏，干燥，粉碎，加入淀粉适量，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕黄色的粉末；味微苦。 【鉴别】（1）取本品内容物1g，加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取川西獐牙菜对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸（5∶4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品内容物2g，加80%甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，弃去乙醚液，再加稀盐酸10ml，置水浴中加热1小时，取出，迅速冷却，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，用水30ml洗涤，弃去洗涤液，乙酸乙酯液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取金钱草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取山奈酚对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各4μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸（5∶4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热数分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取大黄对照药材1g，加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸（5∶4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】川西獐牙菜 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，0.02%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为240nm。理论板数按獐牙菜苦苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取獐牙菜苦苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含川西獐牙菜以獐牙菜苦苷（C16H22O10）计，不得少于1.0mg。 金钱草 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（45∶55）为流动相；检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山奈酚对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1ml含槲皮素16μg、山奈酚4μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇100ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，精密加入盐酸4ml，置90℃水浴中加热1小时，取出，迅速冷却，转移至100ml量瓶中，加80%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含金钱草以榊皮素（C15H10O7）和山奈酚（C15H10O6）的总量计，不得少于0.40mg。 【功能与主治】舒肝利胆，清热解毒。用于急、慢性胆囊炎属肝胆湿热证者。 【用法与用量】口服。一次2～3粒，一日3次。 【注意】孕妇忌服。 【规格】每粒装0.3g 【贮藏】密封。 |
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