【处方】熟地黄 200g 盐车前子 80g 茯苓 100g 柴胡 66.67g 牛膝 100g 五味子（酒蒸） 100g 肉桂 40g 泽泻 66.67g 三七 66.67g 附片（黑顺片） 40g 山药 80g 黄连 20g 牡丹皮 66.67g 【制法】 以上十三味，附片、三七、柴胡、肉桂、黄连粉碎成细粉，过筛，混匀；其余熟地黄等八味加水煎煮三次，煎液滤过，滤液合并，浓缩成稠膏，与上述粉末混匀，制成颗粒，干燥，粉碎，过筛，装入胶囊，制成 1000 粒，即得。 【性状】 本品为硬胶囊，内容物为黄棕色至深棕色的颗粒和粉末；气辛，味微酸、微苦。 【鉴别】 （1）取本品，置显微镜下观察：纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。石细胞类方形或类圆形，直径 32～88μm，壁一面菲薄（肉桂）。 （2）取本品内容物 5g，研细，加甲醇 10ml，超声处理 15 分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材 50mg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 2～5μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以甲苯-乙醚-异丙醇-乙酸乙酯-浓氨试液（4∶2∶4∶8∶1）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品内容物 5g，研细，加乙醇 20ml，加热回流 40 分钟，静置，取上清液 10ml，加盐酸 1ml，加热回流 1 小时，浓缩至约 5ml，加水 20ml，用石油醚（60～90℃）20ml 提取，取石油醚提取液，蒸干，残渣加乙醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 5μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸（20∶5∶8∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品内容物 6g，研细，加甲醇 40ml，超声处理 15 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水 20ml 使溶解，用乙醚振摇提取 2 次，每次 20ml，弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇振摇提取 2 次，每次 20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤 2 次，每次 20ml，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材 0.5g，加甲醇 20ml，超声处理 15 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水 10ml 使溶解，用乙醚振摇提取 2 次，每次 10ml，弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇振摇提取 2 次，每次 10ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤 2 次，每次 10ml，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取供试品溶液 5～10μl、对照药材溶液 5μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶6∶2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 乌头碱限量 取本品 20g，研细，加氨试液 15ml 使浸润，搅拌，放置 2 小时，加乙醚 50ml，超声处理 10 分钟，放置 24 小时，摇匀，滤过，滤渣用乙醚 20ml 分次洗涤，合并乙醚液，蒸干，残渣加无水乙醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，精密吸取供试品溶液 6μl、对照品溶液 2μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，使成条带状，以环己烷-乙醚-乙酸乙酯-二乙胺（6∶2∶3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则 0103）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（42∶58）（每 1000ml 中加十二烷基磺酸钠 l.7g，使溶解）为流动相；检测波长为 345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于 8000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 含 20μg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取 0.3g，精密称定，精密加盐酸甲醇溶液（1→100）50ml，称定重量，加热回流 1 小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含黄连以盐酸小檗碱（C20H17NO4 ? HCl）计，不得少于 0.65mg。 【功能与主治】 益肾固冲，调经止血。用于肝肾不足，冲任失调所致的月经失调、崩漏、痛经，症见经行错后、经水量多或淋漓不净、经行小腹冷痛、腰部疼痛；青春期功能失调性子宫出血、上节育环后出血见上述证候者。 【用法与用量】 口服。一次 4 粒，一日 3 次；或遵医嘱。 【规格】 每粒装 0.5g 【贮藏】 密封。 |
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