【处方】乌梅475g 黄连152g 干姜152g 木香113g 罂粟壳113g 延胡索113g 【制法】以上六味，除乌梅外，其余黄连等五味粉碎成细粉，备用；乌梅加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩至相对密度为1.10（60℃）的清膏，与上述细粉混匀，干燥，粉碎，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为黄褐色的粉末；味苦、微辣。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察:纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。淀粉粒长卵形、广卵形或不规则状，直径25～32μm，脐点点状，位于较小端，层纹明显（干姜）。厚壁组织碎片黄绿色，细胞类多角形或略延长，壁稍弯曲，有的连珠状增厚，纹孔细密（延胡索）。菊糖团块不规则，有的可见微细放射状纹理，加热后溶解（木香）。厚角细胞表面观长多角形、长方形或长条形，直径20～65μm，长25～230μm，垂周壁厚，纹孔及孔沟明显，有的可见层纹（罂粟壳）。 （2）取本品内容物0.3g，加甲醇20ml，加热回流15分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg，加甲醇5ml，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水（6：3：1.5：1.5：0.3）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，在日光下显相同颜色的斑点；在紫外光下，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品内容物4g，加乙醇50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取干姜对照药材2g，加乙醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品内容物3g，加乙醚15ml，加热回流30分钟，滤过，滤液低温挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.3g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮（10：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品内容物4g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，加浓氨试液调节pH值至9～10，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚液，低温挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一用1%氢氧化钠制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰，取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】黄连 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（40：60）（1000ml中磷酸二氢钾3.4g，十二烷基磺酸钠1.2g）为流动相；检测波长为348nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.15mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约1g，精密称定，置50ml量瓶中，加入盐酸-甲醇（1：100）溶液35ml，超声处理（功率300W，频率40kHz）30分钟，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含黄连以盐酸小檗碱（C20H18ClNO4）计，不得少于3.7mg。 罂粟壳 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-0.005mol/L庚烷磺酸钠水溶液（16：42：42）为流动相；检测波长为220nm。理论板数按吗啡峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取吗啡对照品适量，精密称定，加5%醋酸的20%甲醇溶液制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约5g，精密称定，置50ml锥形瓶中，精密加入5%醋酸的20%甲醇溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）1小时，取出，放冷，再称定重量，用5%醋酸的20%甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，静置，离心，取上清液滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含罂粟壳以吗啡（C17H19O3N）计，应为0.067～0.456mg。 【功能与主治】调和肝脾，涩肠止痛。用于肝脾不和，泻痢腹痛；慢性非特异性溃疡性结肠炎见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次6粒，一日3次。 【注意】儿童禁用；本品易成瘾，不宜常服；忌食生冷、辛辣、油腻等刺激性食物。 【规格】每粒装0.67g 【贮藏】密闭，防潮。 |
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