【处方】忍冬藤1126g 大血藤1126g 甘草113g 大青叶338g 蒲公英338g 牡丹皮338g 赤芍338g 川楝子338g 醋延胡索338g 熟大黄225g 【制法】以上十味，取熟大黄粉碎成粗粉，用60%乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，收集渗漉液1215ml，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.20-1.22（45～50°C）的清膏，药渣备用；其余忍冬藤等九味，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次加入熟大黄渗漉药渣后，煎煮1小时，煎液滤过，滤液合并，浓缩至相对密度为1.06～1.08（85～90°C）的清膏，与上述清膏合并，混匀，喷雾干燥成细粉，加甜菊素、糊精适量，制成颗粒，干燥，制成1000g，即得。 【性状】本品为棕色至棕褐色的颗粒；味甜、微苦。 【鉴别】（1）取本品5g，研细，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，加乙醚30ml振摇提取，乙醚层备用，水层用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤2次，每次30ml，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，3g，内径为10～15mm）上，用甲醇40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取〔鉴别〕（1）项下的备用乙醚层，用氨试液洗涤2次，每次15ml，弃去氨洗液，再用水洗涤2次，每次15ml，弃去水洗液，乙醚液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取靛玉红对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-丙酮（5：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品20g，研细，置具塞锥形瓶中，加80%乙醇80ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加氨试液使呈碱性，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇-二乙胺（10：6：1：0.05）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点出现，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取〔含量测定〕项下的供试品溶液2ml，浓缩至0.5ml，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，加甲醇20ml，浸泡1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 【检查】粒度 取本品5袋，称定重量，照粒度和粒度分布测定法（通则0982第二法双筛分法）测定，不能通过二号筛与能通过九号筛的颗粒和粉末总和，不得过10%。 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（80：20）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于8000。 对照品溶液的制备 取大黄素对照品、大黄酚对照品各适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml含大黄素6μg、大黄酚10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，研细，取约0.3g，精密称定，置烧瓶中，加8%盐酸溶液10ml，再加三氯甲烷25ml，加热回流1小时，放冷，混合液转移至分液漏斗中，并用少量三氯甲烷洗涤容器，洗液并入同一分液漏斗中，分取三氯甲烷，酸液用三氯甲烷振摇提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，减压回收三氯甲烷至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含大黄以大黄素（C15H10O5）和大黄酚（C15H10O4）的总量计，不得少于0.19mg。 【功能与主治】清热凉血，化瘀止痛。用于瘀热蕴结所致的带下病，症见带下量多、色黄，少腹疼痛；慢性盆腔炎见上述证候者。 【用法与用量】开水冲服。一次12g，一日2次。 【注意】孕妇慎用。 【规格】（1）每袋装6g（2）每袋装12g 【贮藏】密封。 |
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