【处方】满山红1050g 暴马子皮1050g 黄芩500g 【制法】以上三味，满山红酌予碎断，提取挥发油至尽，蒸馏后的水溶液另器收集，备用；药渣加水煎煮二次，每次2小时，煎液滤过，滤液合并，备用。暴马子皮酌予碎断，加水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次各1小时，煎液滤过，滤液合并，并与满山红药液合并，浓缩成相对密度为1.05-1.10（80℃）的清膏，放冷，加乙醇使含醇量达65%，静置，取上清液，备用；沉淀加65%乙醇适量，充分搅拌，静置，滤取上清液与上述上清液合并，回收乙醇，浓缩成清膏，低温减压干燥，粉碎成细粉，备用。黄芩切片，加水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次各1小时，滤过，合并滤液并浓缩至原药材三倍量，加2mol/L盐酸调节pH值至1.0～2.0，80℃保温1小时，静置，滤过，沉淀加8倍量的水，搅拌，用40%氢氧化钠溶液调节pH值约7.0，加等量乙醇，搅拌，滤过，滤液用2mol/L盐酸调节pH值至1.0～2.0，60℃保温30分钟，静置，滤过，沉淀用乙醇洗至pH值5.0-6.0，用水洗至pH值约7.0，低温干燥，粉碎成细粉，加入上述细粉，混匀，加入糖粉和糊精适量，混匀，用80%乙醇制粒，低温干燥，喷入上述备用的挥发油，混匀，制成1000g，即得。 【性状】本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；味甜，微苦。 【鉴别】（1）取本品4g，研细，加乙醚30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取满山红对照药材2g，加乙醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加40%乙醇，分3次置水浴上加热使溶解，每次10ml，趁热滤过，合并滤液，蒸至约5ml，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（7:2:0.5）为展开剂，置以展开剂预饱和15分钟的展开缸中，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2） 取本品1g，研细，加75%乙醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验。吸取上述两种溶液各1～2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3） 取本品4g，研细，加甲醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，温热使溶解，放冷，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液。另取紫丁香苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（20:80）为流动相；检测波长为265nm。分别吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。 【含量测定】黄芩 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-冰醋酸-水（45:1:55）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇100ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%加甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于52.0mg。 满山红 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（58:42）为流动相；检测波长为295nm。理论板数按杜鹃素峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取杜鹃素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，研细，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用60%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含满山红以杜鹃素（C17H16O5）计，不得少于1.2mg。 【功能与主治】清热化痰，止咳平喘。用于痰热壅肺所致的咳嗽、痰多；急性支气管炎及慢性支气管炎急性发作见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次1袋，一日3次。 【规格】每袋装4g 【贮藏】密封，置干燥处。 |
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