胆康胶囊 Dankang Jiaonang 【处方】柴胡180g 蒲公英360g 大黄150g 郁金180g 茵陈380g 人工牛黄40g 梔子290g 薄荷素油2g 【制法】以上八味，除人工牛黄、薄荷素油外，大黄粉碎成细粉，其余柴胡等五味加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.30～1.32（80°C）的稠膏，加入大黄细粉，干燥粉碎后加入人工牛黄及适量淀粉，混匀，喷入薄荷素油，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕褐色的粉末；气香，味苦。 【鉴别】（1）取本品内容物5g，加乙醇30ml，加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次10ml，合并正丁醇液，用无水硫酸钠2g脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品内容物5g，加水20ml，振摇使溶解，用0.2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至10，加三氯甲烷15ml，加热回流30分钟，弃去三氯甲烷液，水液用冰醋酸调节pH值至3，加三氯甲烷15ml，加热回流30分钟，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸（15∶7∶5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品内容物10g，加石油醚（60～90°C）15ml，浸渍20分钟，滤过，滤液低温蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取薄荷脑对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（9.5∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105°C加热5分钟，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品内容物4g，加无水乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇4ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，6g，柱内径为1.5cm）上，用无水乙醇40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取郁金对照药材2g，加无水乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯（5∶5∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】 栀子 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸氢二钠溶液-甲醇（75∶25）（磷酸调节pH值至6.8）为流动相；检测波长为240nm；柱温40°C。理论板数按栀子苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.03mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约40mg，精密称定，置25ml量瓶中，加50%甲醇15ml，超声处理（功率250W，频率40kHz）10分钟，放冷，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含栀子以栀子苷（ C17H24O10）计，不得少于3.6mg。 大黄 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（75∶25）为流动相；检测波长为254nm；柱温25°C。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含芦荟大黄素6μg、大黄酸6μg、大黄素6μg、大黄酚25μg、大黄素甲醚6μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物适量，研细，混匀，取约0.8g，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置锥形瓶中，减压回收溶剂至干，加入盐酸溶液（11→50）20ml，超声处理使溶解，再加三氯甲烷20ml，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，将洗涤液并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷振摇提取2次，每次10ml，合并三氯甲烷液，挥干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含大黄以芦荟大黄素（ C15H10O5）、大黄酸（ C15H8O6）、大黄素（ C15H10O5）、大黄酚（ C15H10O4）、大黄素甲醚（ C16H12O5）的总量计，不得少于1.0mg。 【功能与主治】 舒肝利胆，清热解毒，理气止痛。用于急、慢性胆囊炎，胆道结石。 【用法与用量】 口服。一次4粒，一日3次；30日为一疗程。 【规格】每粒装0.38g 【贮藏】密封，防潮。 |
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