【处方】制川乌500g 制草乌500g 制天南星500g 秦艽500g 白芷500g 当归500g 甘草500g 薏苡仁（炒）500g 穿山龙1000g 绵萆薢1000g 红花1000g 徐长卿1500g 【制法】以上十二味，粉碎成细粉，过筛，混匀，每100g粉末加炼蜜35～55g及适量的水制成水蜜丸，干燥；或加炼蜜100～130g制成大蜜丸，即得。 【性状】本品为棕黄色至棕褐色的水蜜丸或大蜜丸；气香，味甜、微苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：纤维束周围薄壁细胞含有草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）。花粉粒圆球形或椭圆形，直径约至60μm，外壁有刺，具三个萌发孔（红花）。 （2）取本品水蜜丸12g，研碎；或取大蜜丸18g，剪碎，加甲醇50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液用石油醚（60～90℃）提取2次，每次25ml，合并石油醚提取液，低温蒸干，残渣加石油醚（60～90℃）1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品适量，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（8：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取当归对照药材1g，加石油醚（60～90℃）10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取[鉴别]（2）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 【检查】乌头碱限量 取本品水蜜丸适量，研碎，取33g；或取大蜜丸适量，剪碎，取48g，加浓氨试液6ml，拌匀，放置2小时，加乙醚80ml，振摇1小时，放置24小时，滤过，滤渣用乙醚20ml分次洗涤，洗液与滤液合并，低温蒸干，残渣用无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含1.0mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，精密吸取供试品溶液12μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-二乙胺（14：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点，或不出现斑点。 其他 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（50：50）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品水蜜丸适量，研碎，取约1g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率160W，频率50kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含徐长卿以丹皮酚（C9H10O3）计，水蜜丸每1g不得少于0.90mg；大蜜丸每丸不得少于6.5mg。 【功能与主治】祛风止痛。用于骨质增生，风湿性关节炎，风湿痛。 【用法与用量】口服。水蜜丸一次6g，大蜜丸一次1丸，一日2～3次。 【注意】孕妇禁用，肾病患者慎用。 【规格】（1）水蜜丸 每100丸重5g （2）水蜜丸 每100丸重20g （3）大蜜丸 每丸重9g 【贮藏】密封。 |
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