【处方】川芎20g 菊花240g 黄芩120g 栀子30g 炒蔓荆子30g 黄连20g 薄荷20g 连翘30g 荆芥穗30g 羌活20g 藁本20g 桔梗30g 防风30g 甘草20g 白芷80g 【制法】以上十五味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜150~160g，制成大蜜丸，即得。 【性状】本品为棕褐色至棕黑色的大蜜丸；味甘、微苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察:韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。种皮石细胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或形状不规则，壁厚，有大的圆形纹孔，胞腔棕红色（栀子）。宿萼表皮非腺毛2~3细胞，顶端细胞的基部稍粗，壁有疣状突起（炒蔓荆子）。木纤维鲜黄色，成束，较细长，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。内果皮纤维上下层纵横交错，纤维短梭状（连翘）。果皮石细胞淡黄棕色或淡黄色，多成片，细胞界限不明显，垂周壁稍厚，深波状弯曲，纹孔稀疏（荆芥穗）。油管含金黄色分泌物，直径约30μm（防风）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。花粉粒类圆形，直径24~34μm，外壁有刺，长3~5μm，具3个萌发孔（菊花）。 （2） 取本品1丸，剪碎，加硅藻土6g，研匀，加乙醚50ml，超声处理30分钟，滤过，药渣挥干乙醚备用；滤液挥干乙醚，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取异欧前胡素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液15μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30~60°C）-乙醚（5:2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3） 取〔鉴别〕（2）项下的药渣，加稀盐酸1ml与乙酸乙酯50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取菊花对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（1:15:1:1:2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4） 取本品1丸，剪碎，加硅藻土6g，研匀，加甲醇40ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加少量水使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（柱内径1.5cm，柱高12cm），以水100ml洗脱，弃去水液，再用30%乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10）10°C放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液（必要时在105°C加热至斑点显色清晰）。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5） 取本品3g，剪碎，加硅藻土2g，研匀，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材30mg，加甲醇5ml，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小案碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液4μl、对照药材溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7:1:2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（46:54:0.2）为流动相；检测波长为277nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品，剪碎，取约lg，精密称定，加硅藻土0.6g，研匀，转移至具塞锥形瓶中，加70%乙醇50ml，超声处理（功率120W，频率40kHz）30分钟，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于41.0mg。 【功能与主治】清热解表，散风止痛。用于外感风邪引起的恶风身热、偏正头痛、鼻流清涕、牙疼喉痛。 【用法与用量】口服。一次1丸，一日2次。 【注意】体虚者慎用。 【规格】每丸重9g 【贮藏】密封。 |
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