【处方】连翘1860.46g 金银花930.23g 黄芩1023.26g 丁香叶465.12g 【制法】以上四味，连翘、金银花加水煎煮二次，每次40分钟，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.20-1.25（60℃）的清膏，放冷，加入乙醇使含醇量达70%，静置12小时滤过，滤液备用；丁香叶加水煎煮二次，每次40分钟，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.20～1.25（60℃）的清膏，放冷，加入乙醇使含醇量达70%，静置12小时，滤过，滤液与上述滤液合并，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.32～1.42（60℃）的稠膏；黄芩粉碎成粗粉（过20目筛），加水煎煮三次，第一次2小时，第二次、第三次各1小时，煎液分次滤过，滤液浓缩成相对密度为1.0～1.05（80℃）的清膏，于80℃时用2mol/L盐酸调节pH值至1.0～2.0，保温1小时，静置12小时，滤过，药渣加6～8倍量水，用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0～7.5，并使其溶解，加入等量乙醇，搅拌，滤过，滤液于80℃时用2mol/L盐酸调节pH值至1.0～2.0，保温1小时，静置12小时，滤过，药渣用水洗至pH值为5.0，继用50%乙醇洗至pH值为7.0，再用乙醇精制，得黄芩提取物。将黄芩提取物加入上述稠膏中，用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7，在水浴中加热，缓缓加入14.54ml聚山梨酯80、羊毛脂58.15g、山梨醇单棕榈酸酯46.52g、半合成脂肪酸甘油酯774.19g，溶解后混匀，注入栓剂模中，冷却，制成1000粒（1.5g/粒）或1500粒（1.0g/粒），即得。 【性状】本品为黄棕色子弹形栓剂。 【鉴别】（1）取本品1粒，加水20ml，温热使溶解，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加75%乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品、绿原酸对照品，分别加75%乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各侦1，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品1粒，加水20ml，温热使溶解，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml，加热回流20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合栓剂项下有关的各项规定（通则0107）。 【含量测定】黄芩 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-冰醋酸-水（50∶1∶50）为流动相；检测波长为276nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1600。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品2粒，剪碎，混匀，取约0.1g，精密称定，置50ml烧杯中，加水30ml，加热使溶解，冷却，滤过，滤液置50ml量瓶中，用水洗涤容器与滤器，洗液并入同一量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，〔规格（1）〕不得少于45mg；〔规格（2）〕不得少于67.5mg。 金银花 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-冰醋酸-水（15∶1∶85）为流动相；检测波长为324nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加水制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约0.5g，精密称定，置锥形瓶中，加热水40ml使溶解，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，容器与滤器用热水洗涤2次（30ml，20ml），洗液并入同一棕色量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含金银花以绿原酸（C16H18O9）计，〔规格（1）〕不得少于1.7mg；〔规格（2）〕不得少于2.7mg。 【贮藏】疏解风热，清肺泻火。用于外感风热，肺热内盛所致的发热、微恶风寒、咽喉肿痛、咳嗽、痰白或黄、口干微渴、舌红苔白或黄、脉浮数或滑数；上呼吸道感染、扁桃体炎、急性支气管炎见上述证候者。 【用法与用量】肛门给药。一次1粒，一日3次；儿童用量酌减。 【注意】应在排便后纳入肛门，以利药物迅速吸收。 【规格】（1）每粒重1g （2）每粒重1.5g 【贮藏】30℃以下密闭贮存。 |
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