【处方】艾叶(炭)120g 醋香附240g 制吴茱萸80g 肉桂20g 当归120g 川芎80g 白芍(酒炒)80g 地黄40g 炙黄芪80g 续断60g 【制法】以上十味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜110～130g制成小蜜丸或大蜜丸，即得。 【性状】本品为深褐色至黑色的小蜜丸或大蜜丸；气微，味甘而后苦、辛。 【鉴别】（1） 取本品，置显微镜下观察：T字形毛棕色或焦黑色，弯曲，柄2～4细胞(艾叶)。非腺毛2～6细胞，胞腔有的充满红棕色物；腺毛头部多细胞，椭圆形，含棕黄色至棕红色物，柄2～5细胞(制吴茱萸)。分泌细胞类圆形，含淡黄棕色至红棕色分泌物，其周围细胞作放射状排列(醋香附)。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）。草酸钙簇晶直径约45μm，存在于淡棕黄色皱缩的薄壁细胞中，常数个排列成行(续断)。纤维直径15～35μm，壁厚，微木化，有大的圆形纹孔(白芍)。纤维成束或散离，壁厚，表面有纵裂纹，两端断裂成帚状或较平截(炙黄芪)。石细胞类方形或类圆形，壁一面菲薄(肉桂)。 （2） 取本品9g，剪碎，加乙醚20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取a-香附酮对照品，加正己烷制成每1ml含2μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取供试品溶液20μl、对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯(19：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以二硝基苯肼乙醇试液，放置片刻，斑点渐变为橙红色。 （3） 取本品4.5g，剪碎，加乙醇10ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取吴茱萸对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸-水(2：1：1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4） 取本品9g，剪碎，加水5ml浸润，加水饱和的正丁醇30ml，摇匀，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40：5：10：0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品9g，剪碎，加水5ml浸润，加水饱和的正丁醇30ml，摇匀，超声处理10分钟，滤过，滤液用氨试液洗涤2次，每次30ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13：7：2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液(12：88)为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品小蜜丸，切碎，取2g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含白芍以芍药苷(C23H28O11)计，小蜜丸每1g不得少于0.45mg；大蜜丸每丸不得少于4.0mg。 【功能与主治】理气养血，暖宫调经。用于血虚气滞、下焦虚寒所致的月经不调、痛经，症见行经后错、经量少、有血块、小腹疼痛、经行小腹冷痛喜热、腰膝疫痛。 【用法与用量】口服。小蜜丸一次9g，大蜜丸一次1 丸，一日2～3次。 【规格】大蜜丸每丸重9g 【贮藏】密封。 |
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