【处方】蚕沙21g 大黄21g 青黛10g 玄参21g 皂角子21g 赤芍21g 板蓝根21g 麦冬21g 连翘21g 牡丹皮14g 地黄21g 甘草7g 白茅根21g 金银花21g 薄荷脑0.052g 川贝母3g 【制法】以上十六味，蚕沙、大黄、青黛、川贝母粉碎成细粉，过筛；玄参、皂角子用80%乙醇提取二次，每次1.5小时，合并乙醇提取液，浓缩成稠膏，相对密度为1.30～1.35（60℃）。白茅根、金银花加水煎煮二次，第一次30分钟，第二次15分钟；赤芍、板蓝根、麦冬、连翘、牡丹皮、地黄、甘草加水煎煮二次，每次1.5小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.30～1.40（60℃）的稠膏，与上述醇提稠膏合并，加入蚕沙等细粉及辅料适量，混匀，制粒，干燥，放冷，加入薄荷脑，混匀，压制成1000片（小片）或500片（大片），包薄膜衣，即得。 【性状】本品为薄膜衣片，除去包衣后为绿褐色；味苦。 【鉴别】（1）取本品10片（小片20片），除去包衣，研细，加石油醚（30～60℃）50ml，超声处理45分钟，滤过，弃去滤液，药渣挥去溶剂，加三氯甲烷50ml，超声处理45分钟，滤过，药渣备用，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取靛蓝对照品、靛玉红对照品，加三氯甲烷制成每1ml含靛蓝1mg和靛玉红0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～5μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-丙酮（5:4:1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取【鉴别】（1）项下的备用药渣，挥去溶剂，加甲醇45ml，超声处理45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，离心，取上清液，通过D101型大孔吸附树脂柱（柱内径为1.5cm，柱高为16cm），先后分别用30%乙醇和70%乙醇各60ml洗脱，收集70%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-无水甲酸（17:2：1.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品10片（小片20片），除去包衣，研细，加石油醚（30～60℃）50ml，超声处理45分钟，滤过，弃去滤液，药渣挥干溶剂，加三氯甲烷50ml，超声处理45分钟，滤过，弃去滤液，药渣挥干溶剂，加甲醇40ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加在聚酰胺柱（80～100目，3g，内径为1.5cm，用水50ml预洗）上，先用水60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干（再用乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，备用），残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取【鉴别】（3）项下的备用洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取3次，每次10ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤2次，每次10ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（40:10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品10片（小片20片），除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，加热回流30分钟，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.2g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸（9:3:0.15）为展开剂，展开，取出，晾干，用氨蒸气熏5分钟显色，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85:15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备 取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含大黄素15μg，大黄酚30μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10片（小片20片），除去包衣，精密称定，取约0.4g，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置烧瓶中，减压回收溶剂至干，残渣加盐酸（22→100）溶液10ml，超声处理2分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，放冷，转移至分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷振摇提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl及供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含大黄以大黄素（C15H10O5）和大黄酚（C15H10O4）的总量计，小片不得少于90μg，大片不得少于0.18mg。 【功能与主治】清热解毒，利咽止痛。用于肺胃蕴热所致咽喉肿痛，发热烦躁，大便秘结；小儿急性咽炎，急性扁桃腺炎见以上证候者。 【用法与用量】口服。小片：周岁一次3片，一日2次；三岁一次4片，一日3次;六岁一次6片，一日3次。大片：周岁一次1.5片，一日2次;三岁一次2片，一日3次；六岁一次3片，一日3次。 【规格】（1）薄膜衣片每片重0.125g（小片） （2）薄膜衣片每片重0.25g（大片） 【贮藏】密封，置阴凉干燥处。 |
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