【处方】木香500g 盐酸小檗碱40g 枳实500g 白芍500g 姜厚朴500g 槟榔500g 【制法】以上六味，除盐酸小檗碱外，其余木香等五味分别粉碎成粗粉，枳实提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；白芍、姜厚朴分别加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液与蒸儲后的水溶液，滤过，滤液浓缩至相对密度约1.2（60℃）的清膏，加乙醇2倍量，静置24小时，取上清液，回收乙醇;姜厚朴药渣与木香、槟榔用乙醇回流提取二次，第一次1.5小时，第二次1小时，滤过，合并滤液，回收乙醇，与上述醇沉后的水煎液合并，浓缩成稠膏，80℃以下干燥，粉碎成细粉，加入盐酸小檗碱、枳实挥发油，加淀粉适量吸收，与上述细粉混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为黄棕色的粉末；气清香，味极苦。 【鉴别】（1）取本品内容物0.1g，加浓氨试液3滴和甲醇10ml，振摇片刻，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各２μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（5∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品内容物3g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加乙醚20ml振摇提取，弃去乙醚液，水液加乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，分取乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。再取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各分别点于同一聚酰胺薄膜上，以丙酮-水（1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，在105℃加热5分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品内容物0.3g，加二氯甲烷10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液15ul、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮（10∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 （4）取厚朴酚与和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各5ul，分别点于同一以梭甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-甲酸（85∶25∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】盐酸小檗碱照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（以磷酸调节pH值为3.0）（25∶75）为流动相；检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加盐酸-甲醇（1∶100）的混合溶液制成每1ml含25μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1∶100）的混合溶液50ml，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）1小时，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1∶100）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加盐酸-甲醇（1∶100）混合溶液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含盐酸小檗碱（C20H18ClNO4·2H2O）应为36.0～44.0mg。 姜厚朴 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（60∶40）为流动相；检测波长为294nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于3800。 对照品溶液的制备 取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml分别含厚朴酚36μg、和厚朴酚30μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，超声处理（功率250W，频率50kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含姜厚朴以厚朴酚（C18H18O2）与和厚朴酚（C18H18O2）的总量计，应不得少于3.0mg。 【功能与主治】祛暑散寒，化滞止痢。用于肠胃食滞，红白痢疾，腹痛下坠，小便不利。 【用法与用量】口服。一次2粒，一日2次。 【注意】孕妇忌服。 【规格】每粒装0.34g 【贮藏】密封，防潮，置阴凉处。 |
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