【处方】泽泻500g 决明子500g 山楂500g 制何首乌500g 【制法】以上四味，取制何首乌100g， 粉碎成细粉；剩余的制何首乌和泽泻用90%乙醇加热回流提取二次，每次3小时，合并提取液，回收乙醇并浓缩至适量，备用；决明子和山楂用70%乙醇加热回流提取二次，第一次3小时，第二次2小时，合并提取液，回收乙醇并浓缩至适量，备用；上述经醇提取后的各药渣分别加水煎煮三次，第一、二次各2小时，第三次1小时， 合并全部煎液，滤过，滤液静置12小时，取上清液，浓缩至适量，与决明子和山楂的醇提浓缩液混合，减压干燥，粉碎成细粉，加入制何首乌细粉及适量的淀粉，混匀；用喷雾制粒的方法，将制何首乌和泽泻的醇提浓缩液与上述混合粉末制成颗粒，干燥，加入适量的润滑剂，压制成1000片，包薄膜衣，即得。 【性状】本品为薄膜衣片，除去包衣后显黄棕色至棕褐色；味微苦。 【鉴别】（1）取本品5片，研细，加甲醇30ml， 超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用稀盐酸10ml溶解，置水浴上加热30分钟，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次15ml， 合并乙醚液，挥干，残渣加乙醚1ml使溶解，作为供试品溶液。另取决明子对照药材0.5g， 同法制成对照药材溶液。再取大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验 ，吸取供试品溶液1～2μl、对照药材溶液和对照品溶液各项1μl， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品5片，研细，加乙醚30ml， 浸泡30分钟，并时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验 ，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙醚-丙酮（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色荧光斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】决明子 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取大黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取约0.3g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml， 称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml， 置具塞烧瓶中，蒸干，加2.5mol/L硫酸溶液10ml和三氯甲烷20ml， 加热回流2小时，分取三氯甲烷液，水层用三氯甲烷10ml振摇提取，合并三氯甲烷液，用水10ml洗涤，取三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl， 注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含制何首乌、决明子以大黄素（C15 H10 O5）计，不得少于0.15mg。 制何首乌 照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（22：78）为流动相；检测波长为320nm。理论板数按2， 3， 5， 4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取2， 3， 5， 4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含36μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取0.2g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml， 密塞，称定重量，超声处理（功率350W， 频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl， 注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含制何首乌以2， 3， 5， 4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（C20 H22 O9）计，不得少于1.0mg。 【功能与主治】化浊降脂，润肠通便。用于痰浊阻滞型高脂血症，症见头昏胸闷、大便干燥。 【用法与用量】口服。一次4～5片，一日3次。 【规格】每片重0.3g 【贮藏】密封。 |
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