【处方】盐酸小檗碱50g 木香313g 制吴茱萸125g 【制法】 以上三味，取木香156g粉碎成细粉，备用；剩余的木香与制吴茱萸加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液静置24小时，取上清液浓缩至相对密度为1.18～1.20（70℃）的清膏，加入盐酸小檗碱与上述木香细粉，混匀，制成颗粒，干燥，压制成1000片，包薄膜衣，即得。 【性状】 本品为薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气香，味苦。 【鉴别】 （1）取本品10片，研细，加乙醚20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥尽乙醚，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品20片，研细，加二氯甲烷100ml，密塞，摇匀，浸渍10分钟，超声处理20分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取吴茱萸碱对照品、吴茱萸次碱对照品，分别加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢吠喃醋酸溶液（取四氢吠喃20ml、加醋酸2ml，加水至1000ml）（47：53）为流动相；检测波长为225nm。理论板数按吴茱萸碱峰计算应不低于8000。分别吸取两种对照品溶液各5μl与供试品溶液5～10μl，注入液相色谱仪，测定。供试品色谱中，应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。 【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液（30：70）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取适量（约相当于盐酸小檗碱40mg），精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理（功率300W，频率25kHz）10分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）应为标示量的85.0%～115.0%。 【功能与主治】 清热燥湿，理气止痛。用于大肠湿热所致的泄泻、痢疾，症见腹痛泄泻，或里急后重、大便脓血。 【用法与用量】 口服。一次2～4片，一日2次。 【规格】 每片含盐酸小檗碱50mg 【贮藏】 密封。 |
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