【处方】 山药 312.5g 续断187. 5g 黄芪250g 当归187. 5g 狗脊（去毛） 250g 菟丝子187.5g 桑寄生 125g 盐杜仲 187. 5g 补骨脂187. 5g 党参 187. 5g 茯苓 250g 炒白术 187. 5g 阿胶 62.5g 地黄 250g 山茱萸 187. 5g 枸杞子 250g 乌梅 125g 白芍 187. 5g 砂仁 125g 益智 125g 苎麻根 187. 5g 黄芩 125g 艾叶 20. 8g 【制法】以上二十三味，除阿胶外，其余山药等二十二味，用50~60°C温水浸泡4小时，滤过，滤液备用，药渣加水煎煮三次，第一次2小时，第二次1小时，第三次0.5小时，滤过，合并滤液，加入阿胶溶化，浓缩成每1ml含生药lg，加乙醇使含醇量达70%，搅匀，静置24小时，滤过，回收乙醇，滤液减压浓缩至相对密度为1.30~1.35（50°C）的稠膏，加入糊精、甜菊素等辅料适量，混匀，制粒，干燥，制成颗粒1000g，即得。 【性状】本品为棕色至棕褐色的颗粒；味甜、微苦。 【鉴别】（1）取本品20g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，加氨试液洗涤2次，每次50ml，弃去氨液，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100~200目，8g，内径为10~15mm）上，用40%甲醇150ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2~10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）10°C以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取岀，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。 （2） 取本品10g，研细，加水80ml使溶解，加等量的石油醚（30~60°C），振摇提取，分取石油醚液，挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，加石油醚（30~60°C）2ml，振摇，浸渍2小时，取上清液，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3） 取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液5~10μl及上述对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40:5:10:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4） 取本品10g，研细，加水30ml使溶解，滤过，滤液加盐酸调节pH值至1~2，置80°C水浴上加热约15分钟，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一含4%醋酸钠的液甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5:3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5） 取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品适量，加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%氢氧化钾甲醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。 【检查】 应符合颗粒剂项下的有关各项规定（通则0104）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（50:50）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含50μg 溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，研细，取约lg，精密称定，精密加入70%乙醇100ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率25kHz）30分钟，冷却，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于16.0mg。 【功能与主治】 健脾固肾，养血安胎。用于肾虚型和气血虚弱型先兆流产和习惯性流产。 【用法与用量】 开水冲服。早、中、晚空腹口服，一次1袋，一日3次。 【注意】 （1）服药期间，忌食辛辣刺激性食物，避免剧烈运动及重体力劳动。 （2）凡难免流产、异位妊娠、葡萄胎等非本品适用范围。 【规格】 每袋装8g（相当于饮片33.17g） 【贮藏】 避光，密封，置阴凉处。 |
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