【处方】黄连25g 黄芩150g 地黄75g 赤芍50g 当归50g 槐角100g 槐花75g 荆芥穗50g 地榆炭75g 阿胶50g 【制法】以上十味，粉碎成粗粉。另取鲜猪大肠350g，洗净，切段，与粗粉拌匀，蒸透，干燥，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末用炼蜜6～10g加适量的水泛丸，干燥，制成水蜜丸；或加炼蜜80～100g制成小蜜丸或大蜜丸，即得。 【性状】本品为棕褐色至黑褐色的水蜜丸、黑褐色的小蜜丸或大蜜丸；味苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。纤维细长，微弯曲，壁稍厚，非木化（地榆炭）。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（地黄）。种皮栅状细胞1列，长100～190μm（槐角）。花瓣下表皮细胞多角形，有不定式气孔；薄壁细胞含草酸钙方晶（槐花）。 （2）取本品水蜜丸1g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸1.8g，剪碎，加入硅藻土2g，研匀。加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液（12:6:3:3:1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品水蜜丸1.5g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸2.5g，剪碎，加入硅藻土3g，研匀。加石油醚（30～60℃）20ml，浸渍1小时，时时振摇，滤过，弃去石油醚液，药渣挥干，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水0.5ml使溶解，加在聚酰胺柱（100目，2g，内径为1.5～2.0cm）上，用水50ml洗脱，弃去水洗液，再用乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液1μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水（10:2:3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-2%醋酸溶液（55:45）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品水蜜丸适量，研细，取0.25g，精密称定，或取小蜜丸适量或重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取0.45g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，水蜜丸每1g不得少于6.0mg；小蜜丸每1g不得少于3.3mg；大蜜丸每丸不得少于30.0mg。 【功能与主治】清肠止血。用于肠热便血，肛门灼热，痔疮肿痛。 【用法与用量】口服。水蜜丸一次6～9g，小蜜丸一次9g，大蜜丸一次1丸，一日2次。 【规格】大蜜丸每丸重9g 【贮藏】密封。 |
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