【处方】银杏叶400g 小叶黄杨400g 丹参400g 大果木姜子400g 薤白400g 【制法】以上五味，薤白粉碎成细粉，过筛备用，取大果木姜子用水蒸气蒸馏提取挥发油，水液备用，药渣与银杏叶、小叶黄杨、丹参三味用75%乙醇提取，提取液减压回收乙醇，浓缩至相对密度为1.20～1.25(80℃)清膏，备用。药渣再加水煎煮1小时，滤过，滤液与上述水液合并浓缩至相对密度为1.20～1.25(80℃)的清膏，再与乙醇提取的清膏合并，浓缩至相对密度1.30～1.35(80℃)的稠膏，加入薤白细粉，混匀，干燥，粉碎，过筛，加入挥发油混匀，再加入淀粉适量，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至棕褐色的粉末或颗粒；气香，味辛而后苦。 【鉴别】(1)取本品内容物10g，加50%丙酮150ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液蒸至无丙酮味，放冷，残渣用乙酸乙酯振摇提取2次，每次50ml，合并提取液，蒸干，残渣用15%乙醇溶解，加于聚酰胺柱(30～60目，2g，内径1.5cm)上，用5%乙醇200ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至约50ml，放冷，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次50ml，合并提取液，蒸干，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。另取银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品及白果内酯对照品，加丙酮制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一含4%醋酸钠的梭甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲醇(10：5：5：1)为展开剂，在15℃以下展开，取出，晾干，在140～160℃加热约30分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品内容物3g，加70%乙醇50ml，浸渍过夜，振摇，滤过，滤液蒸至近干，残渣加水20ml使溶解，加稀盐酸调节pH值至1～2，用乙醚振摇提取2次，每次25ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材0.5g，加水适量，煎煮30分钟，滤过，滤液加水至10ml，加稀盐酸调节pH值至1～2，同法制成对照药材溶液。再取原儿茶醛对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（7：6:0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品内容物4g，照挥发油测定法（通则2204甲法）加水50ml，置250ml烧瓶中，测定管内加乙醚2ml，缓缓加热蒸馏1小时，分取乙醚液，作为供试品溶液。另取大果木姜子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（8:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品内容物4.5g，加正己烷20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加正己烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取薤白对照药材4g，加正己烷20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（10：1.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 （5） 取本品内容物6g，加浓氨试液5ml与甲醇50ml，摇匀，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml加热使溶解，用浓氨试液调节pH值至9，用三氯甲烷振摇提取3次，每次25ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷5ml使溶解，通过中性氧化铝柱（100～200目，2g，柱内径1～1.5cm），用甲醇-三氯甲烷（3：2）混合溶液10ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加三氯甲烷1.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取小叶黄杨对照药材1.5g，加浓氨试液5ml与甲醇50ml，同法制成对照药材溶液。再取环维黄杨星D对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液各10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（10:5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以改良碘化铋钾试液和亚硝酸钠试液，晾干，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】总黄酮醇苷 照高效液相色谱法（通则0512）。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（50:50）为流动相；检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山柰酚对照品、异鼠李素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml分别含槲皮素30μg、山柰酚30μg、异鼠李素20μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约2.5g，精密称定，精密加入甲醇20ml，称定重量，超声处理（功率150W，频率20kHz）30分钟，放冷，加甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，加甲醇10ml和25%盐酸溶液5ml，加热回流30分钟，放冷，转移至50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，分别计算三种黄酮苷元的含量，以下式换算成总黄酮醇苷的含量。总黄酮醇苷含量=（槲皮素含量+山柰酚含量+异鼠李素含量）×2.51。 本品每粒含银杏叶以总黄酮醇苷计，不得少于1.2mg。 丹参 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-1.7%甲酸溶液（20:10：70）为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含60μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约0.3g，精密称定，置25ml量瓶中，加水10ml，超声处理（功率150W，频率20kHz）15分钟，放冷，加水至刻度，摇匀，离心，取上清液，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含丹参以丹酚酸B（C36H30O16)计，不得少于0.90mg。 【功能与主治】活血行气，通络止痛。用于气滞血瘀的胸痹，头痛，眩晕，症见胸闷刺痛，心悸不宁，头晕目眩；冠心病、脑动脉硬化见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次2～3粒，一日3次。 【注意】孕妇忌服。 【规格】每粒装0.45g 【贮藏】密封，置阴凉处。 |
医药数据
