【处方】生白附子706g 防风58.8g 生天南星58.8g 白芷58.8g 天麻58.8g 羌活58.8g 【制法】以上六味，粉碎成细粉，过筛，混匀，即得。 【性状】本品为淡黄色至淡黄棕色的粉末；气香，味麻辣。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：油管含金黄色分泌物，直径约17～60μm（防风）。厚壁细胞多角形或长多角形，直径70～180μm，壁较厚，微木化，纹孔明显（天麻）。 （2）取本品4g，加甲醇25ml，超声处理25分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取防风对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取5-0-甲基维斯阿米醇苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：1.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品9g，加乙醚50ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干乙醚，残渣加乙酸乙酯5ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，15g，内径为1cm）上，用乙酸乙酯15ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取白芷对照药材0.5g，加乙醚20ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取欧前胡素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5～10μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙醚（1：1）为展开剂，10℃以下展开，展距13cm，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品9g，加水饱和的正丁醇75ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为16cm），用水80ml洗脱，弃去水液，再用20%乙醇50ml洗脱（流速1ml/min），收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取天麻对照药材0.5g，加水饱和的正丁醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取天麻素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（9:1：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品3g，加乙醚50ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取羌活对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯（3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】水分 不得过9.0%（通则0832第四法）。 其他应符合散剂项下有关的各项规定（通则0115）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为40℃；检测波长为254nm。理论板数按5-0-甲基维斯阿米醇苷峰计算应不低于6000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～35 33 67 35～45 95 5 对照品溶液的制备 精密称取5-0-甲基维斯阿米醇苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品约6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）90分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含防风以5-0-甲基维斯阿米醇苷（C22H28O10）计，不得少于70μg。 【功能与主治】熄风，镇痉，解痛。用于金创受风所致的破伤风，症见筋脉拘急、手足抽搐，亦可外治跌扑损伤。 【用法与用量】口服。一次1～1.5g，或遵医嘱。外用，取适量敷于患处。 【注意】孕妇禁用。 【规格】每瓶装1.5g 【贮藏】密封，防潮。 |
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