【处方 桔梗300g 款冬花37g 制远志63g 甘草20g 【制法】以上四味，桔梗150g粉碎成细粉，剩余桔梗与款冬花、制远志、甘草加水煎煮三次，每次2小时，煎液滤过，合并滤液，静置，取上清液浓缩成稠膏，加入桔梗细粉，混匀，干燥，研细，制成颗粒，干燥，或加入硬脂酸镁适量，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。 【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；味微甜。 【鉴别】 （1）取本品，置显微镜下观察：联结乳管直径14～25μm，含淡黄色颗粒状物（桔梗）。 （2）取本品5片，除去包衣，研细，加乙醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g，加乙醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（5：5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 （3）取本品20片，除去包衣，研细，加乙醇50ml，冷浸1小时后，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取款冬花对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-丙酮（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品10片，除去包衣，研细，加三氯甲烷50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取远志对照药材0.5g，加三氯甲烷20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-丙酮（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品20片，除去包衣，研细，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水30ml使溶解， 用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯提取液，回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液15μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-异丙醇（10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。再喷以8%香草醛乙醇溶液和硫酸溶液（7→10）的混合溶液（0.5：5），在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【正丁醇浸出物】 取本品30片，除去包衣，精密称定，研细，取适量（约10片的重量），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100ml，称定重量，加热回流提取1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液50ml，回收溶剂至干，残渣加水30ml使溶解，用乙醚振摇提取3次，每次30ml，弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇提取液，置已干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算，即得。 本品每片含正丁醇浸出物不得少于8.0mg。 【含量测定】 桔梗 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（26：74）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按桔梗皂苷D峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取桔梗皂苷D对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液50ml洗涤，弃去氨液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液各10～15μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。 本品每片含桔梗以桔梗皂苷D（C57H92O28）计，不得少于0.22mg。 甘草 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（65：35：1：0.3）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备 取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得（甘草酸的重量=甘草酸铵的重量/1.0207）。 供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含甘草以甘草酸（C42H62O16）计，不得少于0.30mg。 【功能与主治】 止咳祛痰。用于痰浊阻肺所致的咳嗽痰多；支气管炎见上述证候者。 【用法与用量】 口服。一次6～8片，一日3次。 【规格】 薄膜衣片 每片重0.25g 【贮藏】 密封。 |
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