本品含妥布霉素（C18H37N5O9）应为标示量的90.0%～120.0%；含地塞米松（C22H29FO5）应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为白色至黄色的软膏。 【鉴别】（1）照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品约1g，加二氯甲烷2ml，振摇使基质溶解，加10%硫酸钠溶液0.5ml，剧烈振摇，离心，取上清液适量，用水制成每1ml中约含妥布霉素3mg的溶液。 标准品溶液 取妥布霉素标准品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含3mg的溶液。 系统适用性溶液 取供试品溶液与标准品溶液等量混合。 色谱条件 采用硅胶G薄层板（临用前于105℃活化2小时），以二氯甲烷-甲醇-浓氨溶液（1：3：2）为展开剂。 测定法 吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，喷以1%茚三酮的水饱和正丁醇溶液，在105℃加热4分钟。 系统适用性 要求系统适用性溶液应显单一斑点。 结果判定 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与标准品溶液主斑点的位置和颜色相同。 （2）在地塞米松含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液中地塞米松峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】无菌 取本品，加无菌十四烷酸异丙酯溶解并用适宜的方法处理后，经薄膜过滤法处理，依法检查（通则1101），应符合规定。 其他 应符合眼用制剂项下有关的各项规定（通则0105）。 【含量测定】妥布霉素 精密称取本品适量（约相当于妥布霉素1mg），置分液漏斗中，加乙醚50ml，缓缓振摇，使基质溶解，用水提取5次，每次15ml，合并提取液，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度。照抗生素微生物检定法（通则1201）测定。可信限率不得大于7% 。1000妥布霉素单位相当于1mg的C18H37N5O9。 地塞米松 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 溶剂 甲醇溶液（3→4）。 供试品溶液 取本品适量，精密称定（约相当于地塞米松3mg），置分液漏斗中，加正己烷50ml，缓缓振摇，使基质溶解，用溶剂提取3次，每次15ml，合并提取液，置50ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取地塞米松对照品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml，置分液漏斗中，加正己烷50ml，用溶剂提取2次，每次15ml，合并提取液，置50ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取地塞米松与倍他米松对照品各适量，加甲醇适量使溶解，用溶剂稀释制成每1ml中各约含0.03mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（28：72）为流动相；检测波长为240nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序依次为倍他米松峰与地塞米松峰，倍他米松峰与地塞米松峰间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中地塞米松（C22H29FO5）的含量。 【类别】眼科用药。 【规格】3g：妥布霉素9mg与地塞米松3mg 【贮藏】遮光，在25℃以下保存。 |
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