C43H58N4O12 822.95 本品为3-［［（4-甲基-1-哌嗪基）亚氨基］甲基］利福霉素。按干燥品计算，含利福平（C43H58N4O12 ）应为97.0%～102.0%。 【性状】本品为鲜红色或暗红色的结晶性粉末。无臭。 本品在甲醇中溶解，在水中几乎不溶。 【鉴别】（1）取本品约10mg，加甲醇10ml溶解后，取1ml，用磷酸盐缓冲液（pH7.0）稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在237nm、254nm、334nm和473nm的波长处有最大吸收，在296nm、394nm的波长处有最小吸收。 （2）照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。 对照品溶液 取利福平对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。 系统适用性溶液 取利福平对照品与利福喷丁对照品各适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含利福平10mg与利福喷丁10mg的混合溶液。 色谱条件 釆用硅胶G薄层板，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨溶液（8：2：0.2）为展开剂。 测定法 吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，日光下检视。 系统适用性要求 系统适用性溶液所显利福平和利福喷丁斑点应完全分离。 结果判定 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色一致。 （3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集198图）或对照品（Ⅰ或Ⅱ晶型）图谱一致（通则0402）。 以上（2）、（3）两项可选做一项。 【检查】结晶性 取本品少许，依法检查（通则0981），应符合规定。 酸度 取本品，加水制每1ml中约含10mg的混悬液，依法测定（通则0631），pH值应为4.0～6.5。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制或存放于2～8℃条件下6小时内使用。 溶剂 乙腈-水（1:1）。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加少量乙腈（约10mg加1ml乙腈）溶解后，再用溶剂定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照品溶液 取利福平对照品适量，精密称定，加少量乙腈（约10mg加1ml乙腈）溶解后，再用溶剂定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。取 杂质对照品溶液（1） 取醌式利福平对照品适量，精密称定，加乙腈适量（约10mg加1ml乙腈）溶解后，再用溶剂定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。 杂质对照品溶液（2） 取N-氧化利福平对照品适量，精密称定，加乙腈适量（约10mg加1ml乙腈）溶解后，再用溶剂定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。 杂质对照品溶液（3）取3-甲酰利福霉素SV对照品适量，精密称定，加乙腈适量（约10mg加1ml乙腈）溶解后，再用溶剂定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。 系统适用性溶液 取利福平对照品、醌式利福平对照品、N-氧化利福平对照品和利福霉素SV对照品各适量，加乙腈适量（约10mg加1ml乙腈）溶解后，再用溶剂稀释制成每1ml中各约含0.04mg的混合溶液［醌式利福平与N-氧化利福平在此溶液中产生的杂质A（即醌式利福平后相邻的杂质）］。 灵敏度溶液 精密量取对照品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.5μg的溶液。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.075mol/L磷酸二氢钾溶液-1.0mol/L枸椽酸溶液（30：30：36：4）为流动相；检测波长为254nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，醌式利福平峰与杂质A峰、利福平峰与利福霉素SV峰间的分离度均应符合要求。灵敏度溶液色谱图中，主成分色谱峰峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液、对照品溶液、杂质对照品溶液（1）～（3），分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，醌式利福平、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素SV按外标法以峰面积计算，分别不得过1.5%、0.5%、0.5%；其他杂质按主成分外标法以峰面积计算，其他单个杂质不得过1.0%，其他杂质总量不得过3.0%，小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制或存放于2～8℃条件下6小时内使用。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液；精密量取适量，用乙腈-水（1：1）定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 对照品溶液 取利福平对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液；精密量取适量，用乙腈-水 （1：1）定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 系统适用性溶液与色谱条件 见有关物质项下。 系统适用性要求 除灵敏度要求外，其他见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】抗结核病药。 【贮藏】密封，在干燥阴暗处保存。 【制剂】（1）利福平片 （2）利福平胶囊 （3）注射用利福平 附： 3-甲酰利福霉素SV(3-formyl rifamycin SV) 利福霉素SV(rifamycin SV) C37H47NO12 697.77 醌式利福平(rifampicin quinone) C43H56N4O12 820.95 N-氧化利福平(N-oxide rifampicin) C43H58N4O13 838.95 |
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