本品为甘氨酰-L-谷氨酰胺一水合物。按无水物计算，含C7H13N3O4不得少于99.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末；无臭。 本品在水中易溶，在乙醇、丙酮或乙醚中不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含40mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-1.2°至-2.4°。 【鉴别】（1）取本品约20mg，加水约1ml溶解，加茚三酮试液5滴，加热，即显蓝紫色。 （2）取本品约0.2g，置试管中，加氢氧化钠试液5ml，缓缓煮沸，即发生氨臭，能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 【检查】酸度 取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为4.5～6.0。 溶液的透光率 取本品1.0g，加水溶解并稀释至20ml后，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在430nm的波长处测定透光率，不得低于98.0%。 溶液的澄清度 取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中含0.10g的溶液，溶液应澄清，如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓。 氯化物 取本品0.30g，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。 硫酸盐 取本品1.0g，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。 铵盐 取本品0.10g，在60℃以下减压蒸馏，依法检查（通则0808），与标准氯化铵溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.10%） 。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.0mg的溶液。 对照品溶液 取杂质I对照品、杂质II对照品适量，分别精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中各约含0.5mg的溶液。 对照溶液 分别精密量取供试品溶液与对照品溶液1ml，置同一100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取甘氨酰谷氨酰胺50mg，置50ml量瓶中，加浓过氧化氢溶液5ml，放置30分钟，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用氨基键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值至4.5）-乙腈（35∶65）为流动相；检测波长为210nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按甘氨酰谷氨酰胺峰计算不低于2000；系统适用性溶液色谱图中，甘氨酰谷氨酰胺峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求；对照溶液色谱图中，甘氨酰谷氨酰胺峰高信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。 限度 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，含杂质I与杂质II，按外标法以峰面积计算，均不得过0.5%；其他单个未知杂质峰面积不得大于对照溶液中甘氨酰谷氨酰胺峰面积的0.5倍（0.5%）；其他未知杂质色谱峰面积的和不得大于对照溶液中甘氨酰谷氨酰胺峰面积（1.0%）；小于对照品溶液甘氨酰谷氨酰胺峰面积0.05倍的峰忽略不计。 其他氨基酸 取本品适量，加水溶解并稀释制成适宜浓度的溶液，作为供试品溶液；另取甘氨酸、谷氨酰胺、谷氨酸和甘氨酰谷氨酰胺对照品各适量，加水溶解并稀释制成适宜浓度的溶液，作为系统适用性溶液。用适宜的氨基酸分析仪或高效液相色谱仪进行分离测定，甘氨酸峰、谷氨酰胺峰、谷氨酸峰和甘氨酰谷氨酰胺峰之间的分离度均应符合要求。按外标法以峰面积计算，含甘氨酸不得过1.0%，谷氨酰胺和谷氨酸的总量不得过0.5%。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品50mg，精密称定，置顶空瓶中，精密加水1ml使溶解，密封。 对照品溶液 分别取乙醇、乙酸乙酯、甲苯各适量，精密称定，用二甲基亚砜稀释制成对照品贮备液；分别精密量取各对照品贮备液适量，用水定量稀释制成每1ml中含乙醇25μg、乙酸乙酯250μg和甲苯44.5μg的混合溶液，精密量取1ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以5%苯基二甲聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持6分钟，以每分钟10℃的速率升温至160℃，维持3分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为40分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各主峰间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，乙醇的残留量不得过0.05%，乙酸乙酯与甲苯的残留量均应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分应为7.0%～9.0%。 炽灼残渣 取本品，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 铁盐 取本品1.0g，依法检查（通则0807），与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.001%） 。 重金属 取本品2.0g，依法检查（通则0821第三法），含重金属不得过百万分之五。 砷盐 取本品2.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0001%）。 细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143），每1g甘氨酰谷氨酰胺中含内毒素的量应小于6EU。（供注射用） 【含量测定】取本品约0.15g，精密称定，加无水甲酸2ml，冰醋酸40ml，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L） 滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L） 相当于20.32mg的C7H13N3O4。 【类别】氨基酸类药。 【贮藏】密封保存。 附： |
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