【处方】盐酸麻黄碱5g 黄芩苷20g 山银花300g 辛夷油2ml 冰片1g 【制法】以上五味，黄芩苷加水适量，搅匀，加40%氢氧化钠溶液适量使溶解，用稀盐酸调节pH值至6.5～7.5，药液备用。山银花加水煎煮二次，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度约为1.05（50℃）的清膏，放冷，加20%石灰乳，调节pH值至12，滤过，沉淀物加乙醇适量，用50%硫酸溶液调节pH值至3.5～4.0，搅匀，滤过，滤液用40%氢氧化钠溶液调节pH值至6.5～7.0，密封，冷藏2～3天，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至约25ml，加水搅匀，用活性炭处理，滤过，滤液备用。盐酸麻黄碱加水溶解备用。冰片、辛夷油加乙醇溶解，再加入21g聚山梨酯80，搅匀，加入上述药液，再加入亚硫酸氢钠0.8g、苯甲醇10g，混匀，加水至近总量，搅匀，调节pH值至6.0～7.0，滤过，加水至1000ml，搅匀，灌装，即得。 【性状】本品喷雾剂，药液为黄棕色至棕褐色的澄清液体。 【鉴别】（1）取本品30ml，加氢氧化钙1g，搅拌10分钟，离心，取上清液，加石油醚（30～60℃）30ml，振摇提取，分取石油醚液，加6mol/L盐酸溶液1ml和水10ml洗涤2次，弃去洗液，石油醚液加无水硫酸钠0.2g，搅匀，离心，分取石油醚液，挥至1ml，作为供试品溶液。另取辛夷对照药材1g，照挥发油测定法（通则2204甲法）试验，测定管加乙酸乙酯2ml，加热至沸，并保持微沸1小时，分取乙酸乙酯液，加无水硫酸钠0.2g，搅匀，离心，取乙酸乙酯液作为对照药材溶液。再取冰片对照品，加石油醚（30～60℃）制成每1ml含3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液和对照品溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯（8：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显2个以上相同颜色的条斑；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。 （2）取本品10ml，加乙醚20ml，轻轻振摇提取，分取水液，蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取山银花对照药材1g，加甲醇5ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7：2.5：2.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】pH值 应为4.5～7.0（通则0631）。 喷射试验 取本品4瓶，除去帽盖，分别揿压试喷数次后，擦净，精密称定，除另有规定外，掀压喷射5次，擦净，分别精密称定，按上法重复操作3次，计算每瓶每掀平均喷射量，应为0.063～0.095g。 其他 应符合鼻用制剂项下有关的各项规定（通则0106）。 【含量测定】黄芩苷 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2%磷酸溶液（52：48）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品0.5ml，置100ml量瓶中，加6mol/L盐酸溶液2滴，温水加热3分钟，摇匀，放冷，加稀乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含黄芩苷（C21H18O11）应为标示量的85.0%～115.0%。 盐酸麻黄碱 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-含0.009mol/L庚烷磺酸钠溶液和1%三乙胺的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH值至3.0）（40：60）为流动相；检测波长为213nmo理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于1000。 对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品1ml，置25ml量瓶中，加0.3%氢氧化钙溶液（用前摇匀）约20ml，温水加热5分钟，冷却至室温，超声处理（功率300W，频率40kHz）1分钟，加0.3%氢氧化钙溶液至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置蒸发皿中，加6mol/L盐酸溶液3滴，摇匀，蒸干，残渣加流动相适量使溶解，转移至10ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含盐酸麻黄碱（C10H15NO?HCl）应为标示量的85.0%～115.0%。 【功能与主治】散风清热，宣肺通窍。用于风热蕴肺所致的鼻塞，鼻流清涕或浊涕，发热，头痛；急、慢性鼻炎见上述证候者。 【用法与用量】喷入鼻腔内，一次1～2揿；一日2～4次。1个月为一疗程。 【规格】（1）每瓶装10ml（2）每瓶装15ml（每1ml含黄芩苷20mg，盐酸麻黄碱5mg） 【贮藏】遮光，密闭。 附：辛夷油质量标准 辛夷油 本品为木兰科植物望春花Magnolia biondii Pamp.、玉兰Magnolia denudate Desr.或武当玉兰Magnolia sprengeri Pamp.的干燥花蕾经水蒸气蒸馏提取的挥发油。 〔性状〕 本品为浅黄色至黄色的澄清液体；有辛夷的特异香气，味辛。 〔鉴别〕 取本品0.05ml，加石油醚（60～90℃）1ml使溶解，作为供试品溶液。另取辛夷对照药材1g，照挥发油测定法（通则2204甲法）试验，测定管加石油醚（60～90℃）2ml，加热至沸并保持微沸1小时，分取石油醚液，加无水硫酸钠0.2g，搅匀，脱水，上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各质1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯（80：7）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 〔检查〕 相对密度 应为0.870～0.940（通则0601）。 折光率 应为1.457～1.487（通则0622）。 〔贮藏〕 遮光，密封，置阴凉处。 |
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