本品含利福平(C43H58N4O12)与异烟肼(C6H7N3O)均应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为薄膜衣片，除去包衣后，显橙红色至暗红色。 【鉴别】（1）取本品细粉适量（约相当于利福平5mg），加0.1mol/L盐酸溶液2ml，振摇使利福平溶解后，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液2滴，溶液即由橙红色变为暗红色。 （2）取本品细粉适量（约相当于异烟肼0.1g），置试管中，加水10ml，振摇，滤过，滤液加氨制硝酸银试液1ml，即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。 （3）在含量测定利福平、异烟肼项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应分别与相应对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 溶剂 乙腈-水（1：1）。 供试品溶液 取含量测定利福平项下的细粉适量（约相当于利福平50mg），精密称定，加溶剂使利福平溶解并定量稀释制成每1ml中约含利福平0.5mg的溶液，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取利福平对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。 杂质对照品溶液（1） 取醌式利福平对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。 杂质对照品溶液（2） 取N-氧化利福平对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。 杂质对照品溶液（3） 取3-甲酰利福霉素SV对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。 系统适用性溶液 取利福平对照品约4mg与异烟肼对照品约2mg，加1mol/L乙酸溶液25ml使溶解，在室温下放置4小时。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.075mol/L磷酸二氢钾溶液-1.0mol/L枸椽酸溶液（30:30:36:4），并用10mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0为流动相；检测波长为254nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序依次为异烟肼峰、异烟肼利福霉素腙峰（最大杂质）与利福平峰。异烟肼利福霉素腙峰与利福平峰之间的分离度应大于4.0。 测定法 精密量取供试品溶液、对照品溶液、杂质对照品溶液（1）、杂质对照品溶液（2）与杂质对照品溶液（3），分别注入液相色谱仪，记录色谱图至利福平峰保留时间的4倍。 限度 供试品溶液色谱图中，如有与醌式利福平峰、N-氧化利福平峰和3-甲酰利福霉素SV峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，分别不得过利福平标示量的2.0%、2.0%与0.5%；以利福平为对照按外标法以峰面积计算，异烟肼利福霉素腙不得过利福平标示量的3.0%，其他单个杂质不得过利福平标示量的1.5%，其他杂质总量不得过利福平标示量的3.0%。杂质含量小于0.1%或相对利福平保留时间小于0.23的色谱峰忽略不计。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定。 溶出条件 以0.01mol/L磷酸盐缓冲液（取无水磷酸氢二钠7g，加水5000ml使溶解，用磷酸调节pH值至6.8）900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经45分钟时取样。 利福平 供试品溶液 取溶出液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含利福平60μg的溶液，立即测定。 对照品溶液 取利福平对照品适量，精密称定，加溶出介质溶解并定量稀释制成与供试品溶液中利福平浓度相当的溶液，立即测定。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见含量测定利福平项下。 测定法 见含量测定利福平项下。计算每片中利福平的溶出量。 限度 标示量的75%，应符合规定。 异烟肼 供试品溶液 取溶出度利福平项下的供试品溶液，立即测定。 对照品溶液 取异烟肼对照品适量，精密称定，加溶出介质溶解并定量稀释制成与供试品溶液中异烟肼浓度相当的溶液，立即测定。 色谱条件 见含量测定异烟肼项下。 测定法 见含量测定异烟肼项下。计算每片中异烟肼的溶出量。 限度 标示量的80%，应符合规定。 干燥失重 取本品细粉，在60℃减压干燥3小时，减失重量不得过3.0%（通则0831）。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】利福平 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，取细粉适量（约相当于利福平60mg），精密称定，加溶剂适量振摇使利福平溶解并定量稀释制成每1ml中约含利福平60μg的溶液，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取利福平对照品适量，精密称定，加溶剂适量振摇使溶解并定量稀释制成每1ml中约含60μg的溶液。 色谱条件 见有关物质项下。进样体积20μl。 溶剂、系统适用性溶液与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 异烟肼 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 供试品溶液 取含量测定利福平项下的细粉适量（约相当于异烟肼30mg），精密称定，加水适量，超声使异烟肼溶解并定量稀释制成每1ml中约含异烟肼30μg的溶液，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取异烟肼对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含30μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵溶液（取醋酸铵50g，加水1000ml溶解，用冰醋酸调节pH值至5.0）-甲醇（94：6）为流动相；检测波长为270nm；进样体积20μl。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】抗结核病药。 【规格】（1）0.45g（C43H58N4O12 0.3g与C6H7N3O 0.15g） （2）0.4g（C43H58N4O12 0.2g与C6H7N3O 0.2g） （3）0.25g（C43H58N4O12 0.15g与C6H7N3O 0.1g） （4）0.225g（C43H58N4O12 0.15g与C6H7N3O 0.075g） 【贮藏】遮光，密封，在干燥处保存。 |
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