本品含利培酮（C23H27FN4O2）应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品内容物为白色或类白色颗粒或粉末。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）取含量测定项下的供试品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在277nm的波长处有最大吸收，在253nm的波长处有最小吸收。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品内容物研细，取适量（约相当于利培酮5mg），置10ml量瓶中，加流动相适量，超声使利培酮溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液1ml，置20ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件、系统适用性要求与测定法 见利培酮有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰（相对保留时间0.3之前的峰不计），单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。 含量均匀度 取本品1粒，将内容物倾入50ml量瓶中，囊壳用0.1mol/L盐酸溶液洗净，洗液并入50ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液适量，超声使利培酮溶解，放冷，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取利培酮对照品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，作为对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在274nm的波长处分别测定吸光度，计算含量，应符合规定（通则0941）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定。 溶出条件 以0.1mol/L盐酸溶液500ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液，滤过，弃去初滤液15ml，取续滤液。 对照品溶液 取利培酮对照品适量，精密称定，加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液。 色谱条件 见含量测定项下。进样体积50μl。 系统适用性要求 见含量测定项下。 测定法 见含量测定项下。计算每粒的溶出量。 限度 标示量的80%，应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品20粒的内容物，精密称定，研细混匀，精密称取适量（约相当于利培酮2mg），置100ml量瓶中，加流动相适量，超声使利培酮溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取利培酮对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液。 色谱条件 见有关物质项下。 系统适用性要求 利培酮峰的保留时间约为8分钟。理论板数按利培酮峰计算不低于5000，利培酮峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同利培酮。 【规格】1mg 【贮藏】密封保存。 |
医药数据
