本品为5-氯-1-[1-[3-（2，3-二氢-2-氧代-1H-苯并咪唑-1-基）丙基]-4-哌啶基]-1，3-二氢-2H-苯并咪唑-2-酮。按干燥品计算，含C22H24ClN5O2不得少于99.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末，无臭。 本品在甲醇中极微溶解，在水中几乎不溶；在冰醋酸中易溶。 【鉴别】（1）取本品适量，用异丙醇制成每1ml中含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在289nm与232nm的波长处有最大吸收，在257nm的波长处有最小吸收。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集606图）一致。 （3）取本品约20mg与无水碳酸钠0.10g混合，炽灼后放冷，残渣加水10ml，加热溶解后，滤过，滤液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约0.1g，置10ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约含25μg的溶液。 系统适用性溶液 取多潘立酮与氟哌利多各约15mg，置同一100ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，0.5%醋酸铵溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱。流速为每分钟1.2ml；检测波长为285nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，多潘立酮与氟哌利多以及其他相邻杂质峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.25%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（0.5%）。 残留溶剂 甲醇、二氯甲烷、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、甲苯与二甲苯 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.2g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加二甲基亚砜2ml，超声使溶解，密封。 对照品溶液 取甲醇、二氯甲烷、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、甲苯与二甲苯各适量，精密称定，用二甲基亚砜定量制成每1ml中约含甲醇150μg、二氯甲烷60μg、四氢呋喃72μg、N，N-二甲基甲酰胺176μg、甲苯44.5μg与二甲苯217μg的混合溶液，精密量取该溶液2ml，置20ml顶空瓶中，密封。 色谱条件 以100%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持9分钟，以每分钟8℃的速率升温至120℃，维持2分钟，再以每分钟20℃的速率升至160℃；进样口温度为200℃；检测器为火焰离子化检测器（FID），检测器温度为250℃；柱流速每分钟2.5ml，分流比1:1;顶空瓶平衡温度为100℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，均应符合规定。 三氯甲烷 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.2g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加二甲基亚砜5ml使溶解，密封。 对照品溶液 取三氯甲烷适量，用二甲基亚砜定量制成每1ml约含三氯甲烷2.4μg的溶液，精密量取该溶液5ml，置20ml顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为60℃，维持6分钟，以每分钟20℃的速率升温至200℃，维持4分钟；进样口温度为200℃；检测器为电子捕获检测器（ECD），检测器温度为300℃；柱流速每分钟4.5ml，分流比15:1；顶空瓶平衡温度为100℃，平衡时间为30分钟。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.35g，精密称定，加冰醋酸40ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于42.59mg的C22H24ClN5O2。 【类别】胃肠动力药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】多潘立酮片 |
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