CO2 44.01 本品含CO2不得少于99.5%(ml/ml)。 【性状】本品为无色气体；无臭；水溶液显弱酸性反应。 本品1容在常压20℃时，能溶于水约1容中。 【鉴别】(1) 取本品，通入氢氧化钡试液中，即生成白色沉淀；沉淀能在醋酸中溶解并发生泡沸。 （2）本品能使火焰熄灭。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(图1)一致(通则0402)。 【检查】酸度 取水100ml，加甲基橙指示液0.2ml，混匀，分取各50ml，置甲、乙两支比色管中，于乙管中，加盐酸滴定液(0.01mol/L)1.0ml，摇匀；于甲管中，通入本品1000ml（速度为每小时4000ml)后，显出的红色不得较乙管更深。 水分 取本品，通入露点分析仪测定，含水分不得过百万分之六十七。 一氧化碳 取本品，用一氧化碳检测管测定，含一氧化碳不得过百万分之五。 二氧化硫 取本品，用二氧化硫检测管测定，含二氧化硫不得过百万分之二。 磷化氢 取本品，用磷化氢检测管测定，含磷化氢不得过千万分之三。 硫化氢 取本品，用硫化氢检测管测定，含硫化氢不得过百万分之一。 氨 取本品，用氨检测管测定，含氨不得过百万分之二十五。 碳氢化合物 照气相色谱法(通则0521)测定。 供试品气体 取本品，即得。 对照品气体 取甲烷含量为0.0020%的气体(以氮气为稀释剂)。 色谱条件 用玻璃球为填料的色谱柱(4mm×0.8m，80目)；柱温为110℃；进样口温度为110℃；检测器为火焰离子化检测器，温度为120℃。 测定法 精密量取供试品气体与对照品气体，分别注入气相色谱仪，在净化温度为360℃时测得的峰面积为相应空白值；精密量取供试品气体与对照品气体，分别注入气相色谱仪，测定峰面积，减去相应空白值后的峰面积为校正峰面积。 限度 按外标法以校正峰面积计算，含碳氢化合物(以甲烷计)不得过0.0020%。 【含量测定】照氧项下的方法，除改用附图所示的吸收器，并以氢氧化钾溶液(1→2)125ml代替铜丝与氨-氯化俊溶液作为吸收液，并以酸化水(对甲基橙指示液显酸性)取代饱和氯化钠溶液注入平衡瓶J中外，依法操作，至剩余的气体体积恒定为止。读取量气管内的液面刻度，算出供试品的含量，即得。 检查与测定前，应先将供试品钢瓶在试验室温度下放置6小时以上。 【类别】呼吸兴奋药。 【贮藏】置耐压钢瓶内保存。 附： 1.气体检测管说明 气体检测管系一种两端熔封的圆柱形透明管，内含涂有化学试剂的惰性载体，必要时还含有用于消除干扰物质的预处理层或过滤器。使用时将管两端割断，让规定体积的气体在一定时间内通过检测管，被测气体立即与化学试剂反应，利用化学试剂变色的长度或者颜色变化的强度，测定气体种类或浓度。 一氧化碳检测管：最小量程不大于5ppm，RSD不得过±15%。 二氧化硫检测管：最小量程不大于0.5ppm，RSD不得过±15%。 磷化氢检测管：最小量程不大于0.05ppm，RSD不得过±10%。 硫化氢检测管：最小量程不大于0.2ppm，RSD不得过±10%。 氨检测管：最小量程不大于2ppm，RSD不得过±10%。 1.水分测定法-露点测定法 本法主要参考GB/T5832.2-2008气体中微量水分的测定第2部分：露点法。根据一定的气体水分含量对应一个露点温度，同时一个露点温度对应一定的气体水分含量的原理通过测定待测气体的露点值计算气体的相对水分含量。本法不适用于检测在水分冷凝前就冷凝的气体以及能与水分发生反应的气体。 对仪器的一般要求 露点测定仪至少应符合下列条件。 （1）能够把流经测定室的气体以及镜面冷却到所需温度，降温速率和供试品流速可以控制。 （2）能确定露(霜或冰)的形成并能测定镜面温度。 （3）测定室内的气压不超过仪器允许的最大压力。 （4）仪器的准确性可以溯源，仪器需经计量检定合格。 测定法 取供试品按仪器说明书操作，记录测定的露点值。瓶装气体的采样用耐压针形阀，至少采用三次升、降压法吹洗釆样阀及其他气路系统；管道气体的采样应使用管道上的根部釆样阀，并用尽可能短的连接管将供试品直接通入露点仪。取两次平行测定结果的算术平均值作为露点值。两次平行测定的结果之差应小于对重复性的规定(根据试验确定了水分含量在260ppm以下时，方法的重复性r=0.069+0.012m，其中m为测定结果的平均值)。 结果处理 两次露点测定结果的算术平均值为露点值。露点-体积分数换算表参见GB/T5832.2-2008附录A。 注意事项 （1）干扰物质：当固体颗粒或灰尘等进入仪器并附着在镜面上时，用光电法测得的露点值将偏离，另除水蒸气外的其他蒸气也可能在镜面上冷凝，使得所观察到的露点不同于相应的水蒸气含量的露点。 固体杂质及油污：如果固体杂质绝对不溶于水，它们就不会改变露点，但是会妨碍出露的观察。在自动装置中，对固体杂质如果没有采用补偿装置，在低露点测量时，有时会因镜面上附着固体杂质使测得的露点值偏高，这时应该用脱脂棉蘸上无水乙醇等溶剂清洗镜面。为了防止固体杂质的干扰，仪器入口要设置过滤器，而过滤器对气体中水分应无吸附。如果被测气体中有油污，在气体进入测定室前应该除去。 以蒸气形式存在的杂质：烃能在镜面上冷凝，如果烃类露点低于水蒸气露点，不会影响测定。在相反的情况下，会先于水蒸气而结露，因此水蒸气冷凝前必须分离出烃的冷凝物。如果被测气体中含有甲醇，它将与水一起在镜面上凝结，这时得到的是甲醇和水的共同露点。 （2）冷壁效应：除镜子外，仪器其余部分和管道的温度应高于气体中水分露点至少2℃，否则，水蒸气将在最冷点凝结，改变了气体样品中水分含量。 （3）降温速度：如果气体样品中水分含量较低，冷却镜子时应尽可能缓慢，以减少过冷现象的影响。因为这时冰的结晶过程比较缓慢，若以不适当的速度降温，在冰层生长和达到稳定之前，还没有观察到出露，温度已大大超过了露点，这就是过冷现象。 （4）供试品流速：气体微量水分的测定通常在室温下进行，当气流速通过测定室时会影响体系的传热和传质过程。因此当其他条件固定时，加大流速将有利于气流和镜面之间的传质，但流速过大会造成过热问题而影响体系的热平衡。为了减少传热影响，样气流速应当控制在一定范围内。 |
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