本品为（±）2，6-二甲基-4-（3-硝基苯基）-1，4-二氢-3，5-吡啶二甲酸3-（2-甲氧基）乙酯5-（3-苯基）-2（E）-丙烯酯。按干燥品计算，含C27H28N2O7不得少于99.0%。 【性状】本品为淡黄色粉末。 本品在丙酮或乙酸乙酯中易溶，在甲醇或乙醇中略溶，在水中几乎不溶。 【鉴别】（1）取本品20mg，加锌粉少许，加稀盐酸1ml，水浴中加热10分钟，放冷，滴加亚硝酸钠试液2滴，再滴加碱性β萘酚试液数滴，即生成橙红色沉淀。 （2）取本品适量，加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中含50昭的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在356nm的波长处有最大吸收，在305nm的波长处有最小吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。 供试品溶液 取本品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，再精密量取1ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取西尼地平对照品［置石英杯中，紫外光灯（254nm）下光照5~6小时］适量和杂质 I 对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中分别约含0.1mg和5μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Kromasil 100-5 C18柱，4.6mmX250mm，5μm，或效能相当的色谱柱）；以0.025mol/L磷酸二氢铵溶液为流动相A；乙腈-环己烷（60∶1）为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml；柱温为40℃；检测波长为240nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序为西尼地平峰、Z-异构体峰和杂质 I 峰，西尼地平峰与Z-异构体峰之间的分离度、Z-异构体峰与杂质 I 峰之间的分离度均应符合要求，理论板数按西尼地平峰计算不低于7000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的4倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与Z-异构体峰和杂质 I 峰保留时间一致的色谱峰，Z-异构体峰的峰面积乘以1.13不得大于对照溶液的主峰面积（0.2%），杂质I峰的峰面积乘以1.53不得大于对照溶液的主峰面积（0.2%）；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.2%），Z-异构体峰的峰面积乘以1.13、杂质 I 峰的峰面积乘以1.53后与其他各单个杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。 内标溶液 取正庚烷约0.625g，用N，N-二甲基甲酰胺稀释至500ml，摇匀。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加内标溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5g的溶液。 对照品溶液 取乙醇、二氯甲烷、环己烷、乙酸乙酯、2-甲氧基乙醇与正丁醇各适量，精密称定，用内标溶液定量稀释制成每1ml中分别含2.5mg、0.3mg、1.94mg、2.5mg、0.025mg与2.5mg的混合溶液。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液，起始温度为45℃，维持10分钟，以每分钟20℃的速率升温至200℃，维持2分钟；进样口温度为220℃；检测器 温度为240℃；进样体积1μl。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，乙醇、二氯甲烷、环己烷、乙酸乙酯、2-甲氧基乙醇与正丁醇各组分峰之间和与内标峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 按内标法以峰面积计算，乙醇、二氯甲烷、环己烷、乙酸乙酯、2-甲氧基乙醇与正丁醇的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品1.0g，在80℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约0.16g，精密称定，加无水乙醇15ml，于40℃水浴中加热使溶解，加高氯酸溶液（取70%高氯酸溶液8.5ml，加水至100ml）10ml，加邻二氮菲指示液2滴，用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定至橙红色消失。每lml硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于24.63mg的C27H28N2O7。 【类别】钙通道阻滞药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】（1）西尼地平片（2）西尼地平胶囊 附： |
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