【处方】乳香（制）60g 没药（制）60g 红花100g 威灵仙150g 川牛膝150g 香附（制）120g 姜黄100g 当归100g 丹参200g 川芎150g 炙黄芪150g 【制法】取川牛膝和半量的丹参、炙黄芪粉碎，过100目筛备用；取丹参、炙黄芪各半量及其余药材加水煎煮两次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并药液，滤过，静置12小时，取上清液浓缩至相对密度为1.25～1.30（50℃）的稠膏备用；将稠膏和药粉混匀，制粒、干燥、整粒、过筛，分装成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为黄棕色的粉末；味辛、微甘。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙砂晶存在于薄壁细胞中（川牛膝）。纤维成束或散离，壁厚，表面有纵裂纹，两端常断裂成帚状或较平截（黄芪）。 （2）取本品内容物10g，加乙醇50ml，回流提取2小时，滤过，取滤液浓缩至约20ml，加盐酸3ml，加热回流1小时，加水10ml，放冷，加石油醚（60～90℃）25ml，振摇提取，石油醚蒸干，残渣加无水乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取威灵仙对照药材2.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20∶3∶0.2）为展开剂，薄层板置展开缸中预平衡30分钟，展开，取岀，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品内容物2g，加水200ml，煎煮1小时，离心，上清液浓缩至约15ml，加10%氢氧化钠溶液调节pH值至8～10，用三氯甲烷提取两次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材、川芎对照药材各1g，同法分别制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-三氯甲烷-三乙胺（6∶2∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品内容物20g，研细，加甲醇40ml，回流提取1小时，放冷，滤过，滤液蒸干。残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照品溶液2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶7∶2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，薄层板置展开缸中预平衡15分钟，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-甲酸-水（30∶10∶1∶59）为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶内，精密加入75%甲醇溶液50ml，密塞，称定重量，加热回流提取1小时，放冷，称定重量，用75%甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含丹参以丹酚酸B（C36H30O16）计，不得少于2.8mg。 【功能与主治】活血化瘀，通络止痛。用于瘀血阻络所致的痹病，症见肌肉关节剧痛、痛处拒按、固定不移、可有硬节或瘀斑。 【用法与用量】口服。一次6粒，一日3次；或遵医嘱。 【注意】孕妇禁用；脾胃虚弱者慎用。 【规格】每粒装0.4g 【贮藏】密封。 |
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