【处方】猴头菌丝体160g 海螵蛸80g 醋延胡索40g 酒白芍40g 醋香附40g 甘草40g 【制法】以上六味，取猴头菌丝体80g，加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液并减压浓缩至适量，加入剩余的猴头菌丝体，混匀，干燥，粉碎成细粉;其余海螵蛸等五味粉碎成细粉，过筛，灭菌，与上述细粉及适量的淀粉混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至棕褐色的粉末;气芳香，味甜、微苦。 【鉴别】（1）取本品内容物3g，加乙酸乙酯20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取猴头菌丝体对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取麦角甾醇对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl,，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-甲酸（7∶3∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品内容物5g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水适量使溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚提取液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一含1%氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-甲醇（15∶8∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品内容物10g，置500ml圆底烧瓶中，加水200ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加乙酸乙酯2ml，连接回流冷凝管，加热回流2小时，分取乙酸乙酯液，作为供试品溶液。另取香附对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取α-香附酮对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含Img的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl, 分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸 （92：5：5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm） 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相 应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以二硝基苯腓试液，放置 片刻，斑点渐变为橙红色。 （4）取本品内容物5g,加乙醚50ml,加热回流1小时，滤 过，滤液弃去，药渣加甲醇40ml,加热回流1小时，滤过，滤液 回收溶剂至干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取3次，每 次20ml,合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次20ml,弃去水液， 正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试 品溶液。另取甘草对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再 取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液 各2μl，分别点于同一以含1%氢氧化钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水 （15∶1∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛 硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则 0103）。 【含量测定】酸性羧甲基纤维素酶活力对照品溶液的制备 取无水葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每1ml 含2mg的溶液，即得。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1.0ml、2.0ml、 3. 0ml、4. 0ml、6. 0ml、8. 0ml,分别置 10ml 量瓶中，加水至 刻度，摇匀。分别精密量取上述溶液0.5ml,置10ml具塞 刻度试管中，各精密加枸椽酸盐缓冲液（pH 4. 8）1. 5ml, 混匀，立即精密加入3,5-二硝基水杨酸试液1. 5ml,摇匀， 置沸水浴中保温15分钟，取出，在冰水浴中冷却10分钟， 再加水至刻度，摇匀，静置90分钟，以相应的试剂为空白， 照紫外-可见分光光度法（通则0401）,在540nm波长处测 定吸光度，以吸光度为纵坐标，葡萄糖量（mg）为横坐标， 绘制标准曲线。 测定法 取本品内容物适量，研细，取约4.0g,精密称 定，置具塞锥形瓶中，精密加水100ml,密塞，旋转振摇（转速 每分钟200转）60分钟，滤过，作为供试品溶液（本液应临用 新制）。精密量取1%羧甲基纤维素钠溶液1.5ml置10ml 具塞刻度试管中，精密加 供试品溶液0.5ml,混匀，置50°C 水浴中保温30分钟，取出，照标准曲线制备项下的方法，自 “立即精密加入3,5-二硝基水杨酸试液1. 5ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中还原糖量（mg）。 空白管加1%羧甲基纤维素钠溶液1.5ml,置50°C水浴中保 温30分钟，取出，立即精密加入3,5-二硝基水杨酸试液 1.5ml,摇匀，精密加供试品溶液0.5ml,混匀，照标准曲线制 备项下的方法，自“沸水浴中保温15分钟”起，依法进行。按下式计算： X=A×1/0. 5×100/W1 ×2×W2 式中 X为酸性羧甲基纤维素酶活力，U/粒； A为吸光度在标准曲线上查得的还原糖量，mg； W1为取样量，g； W2为平均装量,g; 2为时间换算系数。 lg固体酶在50°C±l°C、pH4. 8条件下，1小时水解1% 羧甲基纤维素钠底物，产生出相当于Img葡萄糖的还原糖量为一个酸性羧甲基纤维素酶活力单位，以U/g表示。 本品每粒含酸性羧甲基纤维素酶活力不得低于6U。 酒白芍 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（25∶75）为流动相；检测波长为230nm。 理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇 50ml,密塞，称定重量，充分振摇后，超声处理（功率250W,频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，放置30分钟，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含酒白芍以芍药苷（C23 H28O11）计，不得少 于 0. 40mg。 【功能与主治】舒肝和胃，理气止痛。用于肝胃不和，胃脘胁肋胀痛，呕吐吞酸；慢性胃炎、胃及十二指肠溃疡见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次4粒，一日3次；或遵医嘱。 【规格】每粒装0.34g 【贮藏】密封。 注：[1]猴头菌丝体质量标准见猴头健胃灵片附项下。 [2]3,5-二硝基水杨酸试液、枸橼酸盐缓冲液（pH4. 8）、1% 羧甲基纤维素钠溶液配制见猴头健胃灵片附项下。 |
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